化学分析工实际操作试题2.docVIP

技能试题二: (一)试题准备 1.说明 (1)本方法 (引用ZBG76001-90)是用邻菲口罗琳分光光度法测定工业循环冷却水中总铁的含量。用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲口罗琳生成橙红色配合物，在最大吸收波长51Onm处，用分光光度计测其吸光度。本方法选择pH为4.5条件下生成配合物。 (2)本方法适用于含Fe2+0.02～2Omg/L工业循环冷却水中总铁含量的测定。 2.仪器、试剂准备 (一人理论用量) 除非另有说明，限用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 (1)分光光度计:带3cm比色皿。(1台) (2)容量瓶:100ml。(9个) (3)吸量管和移液管:1Oml、25ml、50ml。(各1支) (4)量筒晑5ml、lOml、5Oml。(各1个) (5)胶头滴管。(1支) (6)电炉。(1只) (7)坐标纸、擦镜纸。 (8)硫酸:1+35溶液。(10ml) (9)氨水:1+3溶液。(10ml) (lO)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH二4.5。(90ml) (11)抗坏血酸:20.Oml/L(27ml) 溶解10.O9抗坏血酸于200ml水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)及8.0ml甲酸，用水稀释至500ml， 混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 (12.)邻菲口罗琳溶液:2.0g/L (45mI) (13)过硫酸钾溶液:40.Og/L (lOml) 溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到1ooml，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。 (14)铁标准贮备溶液:含铁0.100mg/ml。 称取0.8631g硫酸铁胺 [NH4Fe(S04)2.12H2O],置于200ml烧杯中，加入100ml水，10.Oml硫酸，溶解后全部转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (15)铁标准溶液:含铁0.01Omg/mI。(31ml) 吸取上述铁标准贮备液10.OOml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀 (使用时现配)。 (16)水样。(100ml) 3.考场准备 (1)考场整洁、卫生、明亮、符合考核要求。 (2)考位安排合理，考核方便。 (3)仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。 (4)有符合安全要求的电源插座。 (5)上下水畅通。 4.评分方法 (1)考评员必须严守考评员职责和守则。 (2)一名考评员可以同时考评3～5名考生，一名考生同时受到3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。 (3)考评员按评分记录表上的评分标准评分。 5.考核程序 (1)发卷，考生从考务工作人员处抽得考核工号并与准考证号、姓名、单位一起填在试卷和评分记录表上指定之处。 (2)由考务工作人员校验考生证件，并将试卷和评分记录表上的密封区密封 (无论考核从哪道试题开始，上述1、2步骤只须进行一次)。 (3)考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同工号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。 (4)考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。 (5)统分、登分。 6.将有关事项通知考生 (1)若水样中不含铁的难溶化合物等杂质，则可省去“加1.Oml1+35硫酸溶液……冷却至室温”等步骤。 (2)根据水样中铁的含量确定移取的体积。 (二)试题内容 1.说明 (1)本题满分40分，完成时间100分钟。 (2)考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 2.操作步骤 (1)工作曲线的绘制 分别取 0.00(空白)、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铁标准溶液于七个l00ml容量瓶中，加水至约100ml，加0.5Oml1+35硫酸溶液调pH接近2，加3.0ml抗坏血酸溶液，10.Oml乙酸一乙酸钠缓冲溶液，5.Oml邻芋口罗琳溶液，用水稀释至刻度摇匀。放置15分钟，用分光光度计于51Onm波长处，以试剂空白作参比溶液，测量吸光度。记录读数。 (2)总铁的测定 取5.0～5O.0ml水样两份于100ml锥形瓶中，(体积不足5Oml的要补水至5Oml)，加1.Oml1+35硫酸溶液，加5.Oml40.0g/L过硫酸钾溶液，置于电炉上，缓慢煮沸15分钟，保持体积不低2Oml，取下冷却至室温，用1+3氨水溶液或1+35硫酸溶液调pH接近2，然后全部转移到100ml容量瓶中，再按工作曲线的绘制操作步骤，在相同条件下测量水样的吸光度。记录读数。 3.数据记录 容量瓶编号 含铁0.010mg/mL标准溶液 水样 0 1 2 3 4 5 6 7 8 移取的 体积，ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 100ml溶液 含铁量，μg 0 10 20 40 60 80