[理学]热分析演示文稿.pptVIP

1）晶体中水的存在形式 ① 吸附水：H2O不参加晶格；存在于表面或毛细管内,失水温度在100-130℃。 ②结晶水： H2O参加晶格；存在于结构中，不与其它单元形成化学键；失水时物相要变化；温度在100-300 ℃ 。 ③结构水：以OH-形式参加晶格；存在于结构中，与其它单元形成化学键；失水时晶格崩溃；温度在300-1000 ℃ 。 ④过渡类型的水：层间水、沸石水等。 应用领域: 物质成分分析; 物质分解过程和热解机理; 不同气氛下物质的热性质; 相图测定; 水分、挥发物分析; 高聚物; 反应动力学研究（活化能、反应级数）; 结晶硫酸铜分三次脱水： CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O + 2H2O ↑ 理论失重量为14.4% CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O + 2H2O ↑ 理论失重量为14.4% CuSO4·H2O → CuSO4 + H2O ↑ 理论失重量为7.2% 碳酸盐矿物的区别 1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶；6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶；10-放大器；11-x-y记录仪 升温速度对硫酸钙相邻峰谷的影响 应用差热分析对材料进行鉴别主要是根据物质的相变（包括熔融、升华和晶型转变等）和化学反应（包括脱水、分解和氧化还原等）所产生的特征吸热或放热峰。有些材料常具有比较复杂的DTA曲线，虽然不能对DTA曲线上所有的峰作出解释，但是它们象“指纹”一样表征着材料的特性。 图 差热分析法用于共混聚合物鉴定示例。 依据共混物DTA曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混物由高压聚乙烯(HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯(PP)、聚次甲氧基(POM)、尼龙6(Nylon 6)、尼龙66(Nylon 66)和聚四氟乙烯(PTFE)7种聚合物组成。 1.珍珠粉 2.珍珠层粉 3.牡蛎粉 4.石决名粉 5.碳酸钙 6 .滑石粉 7 .钛白粉 8 .粘壳珍珠粉 9 .方解石型珍珠粉 实例 引入CaF2的Na2O-CaO-SiO2 系统试样的DTA ③. 凝胶材料的烧结进程研究 四、差示扫描量热分析法 四、差示扫描量热分析法 四、差示扫描量热分析法 当样品产生热效应时，参比物和样品之间就出现温差△T,通过微伏放大器A，把信号输给差动热量补偿器C ，使输入到补偿加热丝F的电流发生变化。例如当样品吸热时，使样品一边的电流IS增大，参比物一边电流IR立即减少，但Is+IR得保持恒定值；在试样产生热效应时，不仅补偿的热量等于样品放(吸)热量，而且热量的补偿能及时、迅速地进行，样品和参比物之间可以认为没有温度差(△T=0)。 四、差示扫描量热分析法 四、差示扫描量热分析法 四、差示扫描量热分析法 四、差示扫描量热分析法 四、差示扫描量热分析法 四、差示扫描量热分析法 四、差示扫描量热分析法 1）焓变ΔH的测定 式中：m－样品质量 ΔH－样品单位质量的焓变 K－仪器常数（与温度无关） A－峰面积 四、差示扫描量热分析法 比热容：一定量物质在恒压条件下，温度升高1K时所引起物质焓的增加。 式中：m－样品质量 Cp－样品定压比热容 dT/dt－升、降温速率 四、差示扫描量热分析法 以蓝宝石为标准物，精确测定Cp。 相同条件下测蓝宝石与样品DSC曲线，因dT/dt相同，故二者的dT/dt比值与m和Cp有关。 因m样、 m标、 Cp标已知，通过曲线可知一定温度下dH/dt ，即可求该温度下样品的Cp 。 五、热机械分析(TMA) 五、热机械分析 五、热机械分析 五、热机械分析 3）体膨胀系数的测定 三、差热分析 ②材料相态结构的变化 检测非晶态的分相最直接的方法是通过电镜来观察，它可以 观察待测样品的分相形貌，但电镜分析比较复杂，从制样到 分析需要的周期比不较长。而用DTA不仅制样简单，而且方便 快速。 三、差热分析 未加CaF2的试样的DTA曲线上仅在5760C处出现一个玻璃转变温度 随着CaF2引入体系后,试样出现两个玻璃转变温度,即体系分为两相. 多氟相 少氟相 三、差热分析 结论:升温烧结时在100 0C、3000C和400 0C附近升温的速度要慢，以防止制品开裂。 三、差热分析 ④催化剂活性的研究 DTA研究催化剂主要是根据在催化剂表面上所发生的化学 吸附和脱附过程以及反应过程的热效应.催化剂的活性与化 学吸附过程密切相关.在均相反应中催化剂表面的化学吸 附过程是放热反应.于是在相应的DTA曲线上出现吸附放热峰, 放热峰的大小通常标志着催化剂活性的强弱. 三、差热分析 下图中:1.