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热分析法 主要内容 1.热分析概论 2.DTA与DSC 3.TGA 4.TMA与DMA 1.热分析概论 1.1定义和分类 1.2常用术语 1.3规范化 1.4热分析简史 1.1热分析定义和分类 热分析（thermal analysis）定义：在规定气氛中，样品性质随时间或温度（程序控制）的变化。 （ICTA（国际热分析协会）、IUPAC（国际应用与纯粹化学委员会）、ASTM（美国材料试验学会）） 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这个状态函数来量度的。数学表达式为 F=f（T） 其中F是一个物理量（热、力、光等），T是物质的温度。 程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=?（?） 其中?是时间，则 F=f（T）或f（?） 线性升（降）温，也包括恒温、循环、对数或倒数（非）等 热分析组织：国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis）ICTA 热分析发行的刊物有： 热分析文摘（Thermal Analysis Abstract）TAA，双月刊，1972 热分析杂志（Journal of Thermal Analysis，双月刊，1969 热化学学报（Thermachemical Acta）,每年四卷，1974 量热学与热分析杂志（Calorimetry and Thermal Analysis）日文，季刊，1974 热分析的分类 物质有三态：固、液、气，固态又有不同的结晶形式。 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS 常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变、膨胀等； 常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原，化合反应等。 在程控温度范围内，这两类变化引起焓变、质量、尺寸和力学性能的变化等。 类别 质量（TGA）、热量（DSC）、温度（DTA）、尺寸、力学（TMA、DMA） 电学（DDA、TSCA）、光学、声、磁 联用 ：对同一个试样同时采用两种或多种分析技术（如TG-DTA）（同时、偶合和间歇） 1.2常用术语 热分析曲线：在程控温度下，用热分析仪扫描出物理量和温度关系的曲线。 升温速率：程控温度对时间的变化率。 差或差示(differential)：程控温度下，两相同物理量之差。 微商或导数(derivative) ：程控温度下，物理性质对温度或时间的变化率。 1.3规范化 因其具有程序性，所得数据受仪器结构、操作条件等多因素影响，数据有较大出入，为比较和数据使用等目的。 ASTM,JIS,DIN等对统一试验条件，仪器校正和数据取值及处理进行规定。 1.4热分析简史 主要是对热和温度认识的发展 18-19世纪，热是能量的传递，温度表征物体热状态的参量。 现代科学认为：热是物质系统的大量微观粒子无规则运动的宏观表现。温度是表征物体冷热程度的物理量（建立在热力学平衡定律之上） 温标　 经验温标 华氏（Fahrenheit）摄氏（Celsius）列氏 热力学温标 根据热力学第二定律，开氏，或绝对温标（273.16） 温度的测量 1.膨胀测温法 2.压力测温法 3.电学测量法 4.磁 5.声 6.频率 热分析的起源与发展 1887 DTA法 1905　本多光太郎 TG, Tammann提出热分析　 1945　商业化热天平 1964　Watson DSC, PE公司 2. DTA与DSC 2.1差热分析(DTA) 定义、构造原理、曲线及应用 2.2差示扫描量热分析（DSC） 定义、构造原理、曲线及应用 2.1差热分析(DTA) 定义：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 图1 差热分析仪结构示意图 1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶；6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶；10-放大器；11-x-y记录仪 典型的DTA曲线 图中基线相当于?T=0，样品无热效应发生，向上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程。 TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线 TAS-100型热分析仪 STA 449 C型综合热分析仪上做的TG-DSC曲线 STA 449 C型综合热分析仪 差热曲线分析与应用 依据差热分析曲线特征，如各种吸热与放热峰的个数、形状及相应的温度等，可定性分析物质的物理或化学变化过程，还可依据峰面积半定量地测定反应热。 应用 （1）定性分析：定性表征和鉴别物质， 依据：峰温、形状和峰数目 方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA曲线