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国产西洋参化学成分的研究 —人参皂甙的提取分离鉴定 综述：西洋参，系五加科人参属植物。原产于加拿大和美国，由于其具有广泛的生物活性和独特的药理作用，多年来一直深受世界各国人民的喜爱。西洋参中德化学成分比较复杂，包括皂甙类挥发油类等但主要是皂甙类成分。我国传统使用中国人参时。去掉芦头服用。认为芦头有催吐作用。“自古芦头不入药”。1981年，我国学者李向高教授对人参去芦问题进行了文献研究并对人参芦与人参根进行了化学比较试验。薄层层析和含量测定结果表明，两者均含有相同的人参皂甙且皂甙元也完全相同。人参芦中德总皂甙含量远远高于人参根中的总皂甙含量。药理实验证明，人参芦无催吐作用。由于受传统观念影响，使用西洋参也是去芦服用，鉴于此，我们对西洋参芦头进行了化学成分的研究。用硅胶柱层析法从国产西洋参芦头中得到四种单体化合物A，B，C，D，经与已知标准品对照。质谱（FD---MS)和核磁共振（13C---NMR)光谱鉴定为人参皂甙----RO(A),----Rb1(B),-----Rd(C),-----Re(D) 摘要：用硅胶柱层析法从国产西洋参芦头中得到四种单体化合物A，B，C，D，经与已知标准品对照。质谱（FD---MS)和核磁共振（13C---NMR)光谱鉴定为人参皂甙----RO(A),----Rb1(B),-----Rd(C),-----Re(D)。 材料与设备 1.材料:西洋参芦头 2仪器：显微熔点测定仪，核磁共振光谱仪，JMS----D300质谱仪，JMA---2000数据处理系统，FDA03发射极活化器。 3备品硅胶，薄层层析预制板 4溶剂系统：氯仿----甲醇----水（65:35:10） 正丁醇-----醋酸乙酯----水（4：1:1） 氯仿-----正丁醇-----甲醇----水（20:40:15:20） 苯-----丙酮（8:2） 苯-----乙醚（1:1） 吡啶一正丁醇一水(4:6:3), 吡啶一醋酸乙醋一水((5:10:4) 正丁醇-----醋酸-----水（4:1:5） 显色剂：10%硫酸邻苯二甲酸----苯胺 实验 [目的要求] 1.通过实验进一步掌握三萜类化合物的理化性质及提取、分离和检识方法。 2.学习和掌握简单回流提取法、两相溶剂萃取法、旋转蒸发器、大孔树脂柱色谱等基本实验操作技能。 [实验原理] 人参的主要成分为人参皂苷，总皂苷含量约4％，人参皂苷大多数是白色无定形粉末或无色结晶，味微甘苦，具有吸湿性。人参皂苷易溶于水，甲醇、乙醇，可溶于正丁醇、乙酸、乙酸乙酯，不溶于乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。水溶液经振摇后可产生大量的泡沫。人参总皂苷无溶血作用，分离后，B型和c型人参皂苷有显著的溶血作用，而A型人参皂苷有抗溶血作用。 人参中除含有皂苷外，还含有脂溶性成分如挥发油，脂肪、甾体化合物及大量的糖类等，这些类成分对人参皂苷的分离和精制有干扰，所以必须除去，方可得到纯度较高的皂苷。 本实验以人参根为原料提取分离人参总皂苷，利用人参总皂苷易溶于甲醇，不溶于乙醚性质采用溶剂法进行初步提取去杂；然后根据皂苷在含水丁醇中有较好的溶解度的性质采用萃取法进行分离；再用沉淀法或大孔吸附树脂法进行进一步分离精制；对提出的总皂苷采用检测三萜类化合物通性的理化检识方法——泡沫试验及显色反应进行初步定性检识；最后根据人参总皂苷中各单体皂苷分子结构中糖基个数和羟基数不同而极性大小不同的性质，通过薄层色谱法对人参总皂苷进一步分离和专属定性检识。 [实验内容] 人参总皂苷的提取分离 任选一种方案 方案(1) 人参根粗粉（60目10g） 用滤纸筒包好，置索氏提取器中， 加甲醇加热回流提取至三氯化锑氯仿饱和溶液反应呈阴性， 提取液 减压回收甲醇 浸膏 用10倍量蒸馏水溶解 水溶液 用乙醚在分液漏斗中， 振摇脱脂4次 乙醚液（脂类） 水层 用水饱和的正丁醇萃取6次， 合并 正丁醇液 减压回收正丁醇，蒸干 残留物（总皂苷粗品） 方案(2) 人参根粗粉（60目10g） 用滤纸筒包好，置索氏提取器中， 加10倍量乙醚回流脱脂至无色， 乙醚液（脂类） 残渣 加甲醇加热回流提取至三氯化锑氯仿饱和溶液反应呈阴性 甲醇提取液 减压回收甲醇 浸