总氮的测定(扫盲文),带各种解释.docVIP

水中总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 疑问解释： 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体小于 0.45mg颗粒物的含氮量。 总氮：包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。 紫外分光光度法：根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好，波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。100nm、200nm、400nm、800nm、400um、1m通指X-射线、紫外区、可见区、红外区、微波区、无线电波区。 摩尔吸光度数：物质对某波长的光的吸收能力的量度。指一定波长时，溶液的浓度为1 mol/L， 1cm的吸光度，用ε或EM表示。越大吸收光的能力越强，相应的分光度法测定的灵敏度就越高。以一定波长的光通过时，所引起的吸光度值A。 A220和A275：为什么要测这两个波长的吸光度？因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有最大吸收但是溶解性有机物在此处也有吸收，干扰测定。275nm处硝酸根离子没有吸收只有溶解性有机物有吸收，所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值，这种方法叫双波长分光光度法。 校准曲线：通过测定不同总氮含量的标准溶液的A值而制定的A值与总氮含量的线性关系。 无氨水：就是不含氨的纯净水，蒸馏可得。 实验简述： 1.内容：本方法用碱性过硫酸钾（K2S2O8）在 120~124℃消解，紫外分光光度测定水中总氮。 2.范围：本方法适用于地面水、地下水的测定，可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低检出浓度为 0.05mg/L，测定上限为 4mg/L。 3.摩尔吸光度数设定：本方法的摩尔吸光系数为 1.47×103 L·mol-1·cm-1。 4.干扰因素：测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的 2.2 倍以上，溴离子相对于总氮含量的 3.4 倍以上有干扰，另外某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 5.方法原理：在 60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全，分解出的原子态氧在 120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长 220nm和 275nm处分别测出吸光度 A220 及 A275 按式（1）求出校正吸光度 A（校正分光光度值）。然后按 A 的值查校准曲线并计算总氮（以 NO3-N 计）含量。 实验试剂： 除有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 1.无氨水（超纯水）：按下述方法之一制备： 1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。 1.2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。 氢氧化钠溶液（200g／L）：称取20mg氢氧化钠(NaOH)，溶于水（1）中，稀释至100mL。3.氢氧化钠溶液（20g／L）：将(2)溶液稀释10倍而得。 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(1)中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 盐酸溶液：1＋9，即体积比10％的盐酸。 硝酸钾标准贮备液（CN＝100mg／L）：硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(1)稀释至标线在0～10℃暗处保存或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。7.硝酸钾标准使用液（CN＝10mg／L）：将贮备液用水(1)稀释10倍而得，使用时配制。8.硫酸溶液：1＋35。 仪器和设备： 常用实验室仪器和下列仪器。 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。3.医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1～1.4kg／cm2)，锅内温度相当于120～124℃。4.具玻璃磨口塞比色管，25mL。所用玻璃器皿可以用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用水(试1)冲洗数次。 样品： 采样： 水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.