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氢溴酸右美沙芬质量标准研究 J名称： 氢溴酸右美沙芬 汉语拼音： Qinxiusuan youmeishafen 英文名： Dextromethorphan Hydrobromide 本品为3-甲氧基-17-甲基-9α，13α，14α-吗啡喃氢溴酸盐一水化合物，按无水物计算，含C18H25NO·HBr不得少于99.0%。 性状： 本品为白色或几乎白色结晶性粉末，具微臭。 本品在乙醇、氯仿中易溶，在水中微溶，在乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点（中国药典2005年版二部附录VI-C）应为123~127℃，熔融时同时分解。 比旋度 取本品精密称定用0.1mol/L盐酸溶液溶解，定量稀释成没1ml中约翰20mg的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VI-E）比旋度为+28°至+30°。 鉴别 ： 取本品水溶液（1→200）5ml，加2mol/L硝酸溶液5滴和硝酸银试液2ml，应产生浅黄色沉淀。 取本品，用0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含0.1mg的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版附录IV A）测定，在278±2nm波长处有最大吸收。 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 检查： 溶液的颜色与澄清度 取本品1.0g，加乙醇20ml溶解后观察，溶液应澄清，无色。 酸度 取本品适量，用水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VIH），pH值应为5.2~6.5。 炽灼残渣 取本品1.0g依法检查（中国药典2005年版二部附录VⅢ N），遗留残渣不得超过0.1%。 水分 取本品，照水分测定法（中国药典2005年版二部附录VⅢ M第一法）测定，含水分应为4.0~5.5%。 N,N二甲苯胺:取本品0.5g，置25ml比色管中，加水20ml置水浴中加热使溶解，冷却后加入稀醋酸溶液2ml和亚硝酸钠溶液（1→100）1ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取每1ml中含N,N二甲苯胺0.25μg的溶液20.0ml同法制备，作为对照品溶液，供试品溶液的颜色应不得深于对照品溶液的颜色。 酚类化合物 取本品约5mg，加稀盐酸1滴和水1ml溶解，加三氯化铁试液2滴，摇匀，加铁氰化钾试液2滴，放置2分钟，不的产生蓝绿色。 有关物质： 照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，称取丁二酸二辛酯磺酸钠3.11g溶于丁乙腈600ml和水400ml的混合液中，加入硝酸铵0.56g，以冰醋酸调pH3.0为流动相。检测波长280nm，流速1ml/min。另精密称取3-甲氧基吗啡氢溴酸盐对照品2mg，置25ml量瓶中，加2ml供试品溶液，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。氢溴酸右美沙芬峰和3-甲氧基吗啡氢溴酸盐峰之间的分离度应该符合规定。 测定法 取本品10mg精密称定，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml置200ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。调节主峰峰高至满量程的20% 。量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至40分钟，保留时间3.5分钟前为溶剂峰，除主峰外如显杂质峰，供试品溶液色谱图中峰面积低于对照品溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。单个杂质峰的峰面积不得大于对照品溶液主峰峰面积（0.5%），大于对照品溶液主峰峰面积一般的杂质峰不超过1个（0.25%），杂质峰面积总和不得大于对照品溶液主峰峰面积的两倍（1%）。 甲醇、丙酮、甲苯： 照气相色谱法（中国药典2005年版二部附录V E）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷，30m×0.53mm，液膜厚3.0μm的毛细管柱（DB246柱适用）；柱温：55℃；气化室温度：200℃；检测室温280℃；柱前压力：80Kpa；氢气比空气为50:500ml/分钟。取对照样，置80℃烘箱中加热20分钟，抽取顶空气体2ml，注入气相色谱仪。理论塔板数按甲苯峰计算不低于1500.甲醇峰与丙酮峰的分离度应不小于1.5.，对照样重复进样6次，相对标准偏差应不大于15%。 测定法 分别精密称取甲醇、丙酮、甲苯适量，用水定量稀释成每1ml中分别含50,10,10μg的混合对照溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封，作为供试样。取对照样和供试样，置80℃烘箱中加热20分钟，精密抽取顶空气体2ml，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，本品含甲醇和丙酮均不得过0.02%（g/g），含甲苯不得过0.