[工学]仪器分析第一章--引言2012.pptVIP

第一章 绪论 1. 分析化学的任务和作用 2. 分析化学的发展历程 3. 分析化学的分类 4. 仪器分析的发展 5. 仪器分析的分类 6. 仪器分析发展趋势 1. 分析化学的定义、任务和作用 分析化学是研究物质化学组成、结构信息、分析方法及相关理论的科学！ 牛奶中有没有三聚氰胺？ 2. 分析化学发展历程 3.1 按分析任务分类 定性分析：含何种原子、分子、官能团等； 定量分析：含量多少； 结构分析：包括形态分析、价态分析、立体结构分析、结构与活性研究等。 3.2 按分析对象分类 常量分析：克； 微量分析：毫克（10-3克）； 痕量分析：微克（10-6克，ppm级）； 超痕量分析：纳克-皮克（10-9-10-12克，ppb-ppt级）； 单分子分析：一个分子。 4. 仪器分析的发展 计算机技术广泛应用：实现仪器操作及数据处理自动化，提高了工作效率、分析灵敏度及准确度。 联用技术：发挥各自优势，大大提高仪器分析功能，如GC/MS、HPLC/MS、ICP/MS等。 学科相互渗透及融合：如物理学、数学、计算科学、生命科学等。 仪器分析一般都具有较强检测能力； 仪器分析取样量较少； 仪器分析分析效率高，分析速度较快； 仪器分析用途广阔，除定性定量外，还可用于价态、形态及结构分析，无损分析，表面及微区分析，在线分析、活体分析等； 仪器分析方法准确度一般不如化学分析； 仪器分析设备复杂，价格高，对使用者要求高。 光分析方法分类： 电化学分析方法分类： 色谱分析方法分类： 其他方法分类： 6. 仪器分析发展方向 第一章 绪论 1. 仪器性能及其表征 2. 校正方法 3. 灵敏度 4. 精密度 5. 准确度 6. 检出限 仪器性能表征依据： 灵敏度：校正灵敏度、分析灵敏度。 精密度：标准偏差、相对标准偏差、方差、变异系数。 准确度：绝对误差、相对误差。 检出限：三倍于噪声信号的最小进样量。 线性范围：可以分析的浓度范围。 选择性：选择性系数。 章节重点： 分析化学方法的分类； 仪器分析方法的分类及其相应原理； 常用仪器分析校正方法的优缺点； 灵敏度、精密度、准确度及检出限的定义及相互关系。 分析速度； 分析难度或方便性； 对操作者的技能要求； 仪器维护及实用性； 分析测试费用等。 其它选择原则： 所谓校正(Calibration)，就是将仪器分析产生的各种信号与待测物浓度联系起来的过程。除重量法和库仑法之外，所有仪器分析方法都要进行“校正”。 标准曲线法 标准加入法 内标法 2. 仪器分析校正方法 配制已知待测物标准溶液: 0(空白)，c1，c2，c3，c4……..； 通过仪器分别测量以上各标准溶液响应值S0，S1，S2，S3，S4……及待测物样品的响应值Sx； 以浓度c对响应信号S作图得到标准曲线，然后通过测得的Sx从下图中求得cx； 特点：操作简单，易标准化。但不能扣除基体干扰和背景干扰。 2.1 标准曲线法 准确性与两个因素有关：标准溶液浓度配制的准确性；标准溶液基体与样品溶液基体的一致性。 S1 S2 S4 S3 cx 40 0.0 5 20 浓度，c S 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 30 Sx Sx S0 相关系数：表征被测物质浓度X与其响应信号值Y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。 r越接近1，则线性关系越好！ 相关系数：r 将一系列已知量待测物分别加入到几等份的样品中，配制成浓度为(cx+0)、(cx+c1)、(cx+c2)、(cx+c3)……，得到和样品有相同基体的标准系列（加标，spiking）； 通过仪器分别测量以上系列的响应值S0，S1，S2，S3，……； 以浓度c对响应信号S作图，再将直线外推与浓度轴相交于一点，求得浓度cx。 2.2 标准加入法 cx S2 S3 S4 S1 浓度，c 0.0 0.2 0.0 10 20 30 -10 S 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 标准加入法优点：可扣除样品基体干扰。 缺点：操作复杂，不宜标准化操作。 寻找一种物质或内标物i，是样品中大量存在的基体物质或完全不存在的物质。然后，在所有样品、标准及空白中加入相同量的上述内标物； 分别测量样品及标准溶液中待测物、内标物的响应值，然后以Sx/Si比值对浓度c作图； 按前述校正方法获得cx。 可分为内标标准曲线法和内标标准加入法。 优点：可扣除仪器噪声干扰。 2.3 内标法 物质单位浓度或单位质量的变化引起相应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。 灵敏度就是标准曲线的斜率：标准曲线的斜率越大，方法的灵敏度越高。 许多方法灵敏度随实验条件变化较大，现在一般不