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注： ① 此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品的痕量水分分析； ② 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定； ③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。 ④ 固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。 在卡尔费休滴定法中主要的难点和误差来源有： ?(1)水分的萃取不完全：这一点对于谷物和某些食品的制备来说，研磨的好坏（即颗粒的大小）非常重要。 (2)空气的湿度：外界的空气不允许进入反应室中。 (3)壁上吸附水分：所有玻璃器皿必需充分干燥。 (4)来自食品组分的干扰： 抗坏血酸被KFR试剂氧化成脱氢抗坏血酸，使水分含量测定值偏高；而羰基化合物则与甲醇发生缩醛反应生成水，从而使水分含量测定值偏高(这个反应也会使终点消失)；不饱和脂肪酸和碘反应，也会使水分含量的测定值偏高。 五、其他方法 介电容量法、电导率法、红外吸收光谱法、折光法。 其他干燥法 化学干燥法、微波烘箱干燥法、红外线干燥法 水分的测定方法的选择 必须保证样品中的水彻底释放；须预防在操作过程中产生的水分的得失，并尽量将它降到最低值。要求：尽量缩短在空气中暴露的时间，尽可能的减少摩擦加热样品，装食品的容器尽量少留空间。 食品中水分测定的方法通常可分为两大类：直接法和间接法。直接法的准确度高于间接法。 同样的产品根据不同测定方法得到的水分含量会有所差别，这主要是受到这些水在食品中存在形式的影响。有时候对同一种产品也可用不同的测定方法进行测定，但一般来说，国标法、AOAC法列出的第一个方法相对于其他方法而言在任何情况下都是首选方法。如：测定奶酪的AOAC国际标准方法中包括：方法928.08，真空干燥法；948.12，高压炉法；977.11，微波炉法；969.19和蒸馏法。 第三节 水分活度的测定 一、测定的意义 二、测定的方法 第二章 水分的测定 第一节 概 述 一. 水分测定的意义 1. 水分含量是一项重要的质量指标 水分对保持食品的感官性状，维持食品其他组分的平衡关系，保证食 品具有一定的保存期起到重要作用。 即食品的含水量高低影响到风味、腐败和发霉；物理性质的变化。 如面包和饼干类的变硬就不仅是失水干燥，而且也是由于水分变化造成淀粉结构 发生变化的结果；奶粉要求水分为2.5～3.0%，大于3.5%，结块，易变色，贮藏期 降低，微生物滋生。 新鲜面包（过低无光泽），硬糖（过低返砂或返潮）， 但水分过高，组织状态软化，弹性降低或消失。 脱水果蔬、香精香料 食品的含水量对食品的鲜度、硬软性、流动性、 呈味性、保藏性、加工性等许多方面有着至为重要的关系。 2. 水分含量是一项重要的经济指标 成本核算中物料平衡，耗能问题。 食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。 如鲜奶（含水量87.5%）→奶粉（2.5%含水量） 如面包（面团的韧性与加水量有关），加水量多面团软，加 水量少面团硬，做出的面包体积不大，影响经济效益。 包装运输：浓缩牛奶、浓缩果汁、液体甘蔗糖、玉米糖浆等 3. 水分含量是一项重要的技术指标 每种合格食品，在其营养成分表中都有水分含量的规定。如蔬菜含水量85～91%，水果80～90%，鱼类67～81%，蛋类73～75%，乳类87～89%，猪肉43～59%。 加工食品Cheldar干酪的水分含量必须≤39%、通心粉的水分含量必须≤15%、 风梨汁中可溶性固形物必须≥10.5波美度、葡萄糖浆的固形物必须≥70%，过多不合格。 二. 水分的存在状态. 1. 自由水 ?Free Water（游离水） 主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，是食品的主要分散剂，可溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。 ? 2. 结合水? Bound Water （1）束缚水 以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，不具有水的特性，要除掉这部分水是困难的。 特点：①不易结冰（冰点为－40℃ ）②不能作为溶质的溶剂 （2）结晶水 以配价键的形式存在，结合牢固，难以用普通方法去除这一部分水。 相关检测方法及标准 1、GB/T5009.3-2003食品中水分的测定 2、GB 5009.3—2010食品安全国家标准: 食品中水分的测定 3、GB/T8858-1988 水果、蔬菜产品中干物质和水含量测定方法[S] 4、GB/T18798.3-2008，固态速溶茶 第三部分：水分的测定[S]