国家食品检验培训讲稿5.docVIP

九、误差理论和数据处理 新72*-78* 酒8*44*调260*266*饮384*-409*粮乳213*肉214*219*糕21* （1）基本概念 5 （） （2）系统误差特点及校正方法 方法、仪器、试剂、人员（恒定）、环境（恒定）。 恒定因素引起，重复出现，方向、大小近乎相同。 校正方法：仪器校正、空白试验、标准物质或标准方法对照、回收率测定。 （3）随机误差特点及减小的方法 有界性、单峰性、对称性、抵偿性。 偶然或不可测因素引起。（随机误差（由偶然或不可测因素引起。）） 减小方法： 增加测定次数。 （4）准确度和精密度 标准偏差和变异系数 （5）可疑值的处理 76* 77* Q值检验法；格鲁布斯检验法； （6）极限数值判定方法 （7）有效数字及运算规则（四舍六入五考虑）（和仪器的精密度相关联；和数字的表示相关联）73*72* 例1、分析检验中可能产生系统误差的是（ B ）。 A 称量时，天平室温度有波动 B 标定氢氧化钠标准滴定溶液时使用了分析纯的邻苯二甲酸氢钾 C 滴定时摇动过快，有试样溶液由三角瓶内溅出 例2、随机误差 由偶然或不可测因素引起的误差称为随机误差。随机误差具有有界性、单峰性、对称性、抵偿性。可以用增加测定次数的方法减小随机误差。 例3、分析检验中可能产生偶然误差的是（ C ）。 A 过滤时使用了定性滤纸 B 试剂中含有少量的被测组分 C 用单标线吸管转移溶液时管端残留量稍有不同 例4、下列数据可作为三位有效数字运算的是（ B ）。 A 0.79 B 0.81 C pH=7.02 例5、 例6、的计算结果是（ B ）。 A 8.30 B 8.3 C 0.83 例7、标准要求样品中硅含量w(%)≤0.05，下列测定的（ A ）样品符合标准要求。87 A w(%)=0.046 B w(%)=0.051 C w(%)=0.056 例8、A、B和C三个人均使用万分之一的天平和50ml的滴定管同时分析一个试样中铁的含量。分别报告结果如下，则仅有（ C ）的分析结果合理。 A 14.2010% B 14% C 14.20% 例9、Q值检验法 处理可疑离群值的数理统计方法之一。适用于测定次数为3——10次的检验。具体做法是：按大小排列数据；计算统计量Q0=(Xn-Xn-1)/(Xn-X1)；根据自由度和显著性水平查出，统计量的临界值Qn；比较Q0和Qn，若Q0Qn保留，若Q0≥Qn舍弃。109 例10、格鲁布斯检验法 是离群数据的统计检验方法之一。适用于检验多组测量值的均值的一致性和剔除多组测量值中的离群均值；也可用于检验一组测量值的一致性和剔除一组测量值中的离群值。其方法为计算总均值和标准偏差；计算统计量T=(∣离群值-总均值∣)/标准偏差；根据数据量和显著性水平差统计量的临界值Ta；若T≤Ta ，离群值应予保留；若TTa，则离群值应予剔除。 例11、精密度 是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所的测定值的一致程度。反映了分析方法或测量系统的随机误差的大小。 例12*、基体效应 基体对欲测组分的影响。 例13、回收率 是评价分析方法准确度的方法之一。在样品中加入标准物质，分别测定加标前后待测物质的含量，按以下公式计算： 回收率={（加标试样测定值-试样测定值）/加标量}×100% 回收率越接近于100%，方法的准确度越高。 例14、空白实验 例15、简述提高测定的准确度和测定结果的可靠性的方法。 可采用下列方法：仪器校正、空白试验、标准物质或标准方法对照、回收率测定。增加测定次数。89 例16、某溶液的pH值为11.20，则其的浓度为（ ）。（C）小数点前是定位数字 A 6.300×mol/L B 6.30×mol/L C 6.3×mol/L 例题17 已知铁矿石中Fe2O3的质量分数为50.36%，A、B、C三人同时测定次铁矿石，各测四次，数据如下： A 50.20% 50.20% 50.18% 50.17%（准确度差，精密度好，有系统误差） B 50.40% 50.30% 50.20% 50.10% （准确度差，精密度差，误差大） C 50.36% 50.35% 50.34% 50.33%（准确度高，精密度好，有误差小） 比较和评价三人的分析结果，指出他们实验中的问题。 (8)可靠性检验 t检验——和标准值的符合检验。 F检验——是否存在系统误差的检验。 十、环境监测 （1）污染基本知识； 检测项目； （3）分析方法概况 例