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第一篇 常规分析技术 实验实训一 分析天平的衡量练习(差减法) 一.目的 (1)熟悉天平的结构，学会正确使用半自动或全自动电光分析天平。 (2)掌握差减称量法的操作及注意事项。 (3)培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将数据记录在实验报告以外的地方。 二. 仪器和试剂 1．仪器电光分析天平、瓷坩埚、称量瓶。 2．试剂 固体试样。 三.内容 1．直接称量法取一只洁净、干燥的瓷坩埚，按“直接法”的称量方法和步骤，称取瓷坩埚的准确质量为优，记录有关数据。 2．差减称量法取一个装有固体试样的称量瓶，按“差减法”的称量方法和步骤，称取0．4～0．59的试样于坩埚内。 3．称量结果的误差称量装有0．4～0．59样品的坩埚质量，与前面所称样品质量与空坩埚质量进行比较，即可得称量误差。平行称量2～3次，并记录有关数据(表16—1)。 表1—1数据记录和处理 称量编号 工 Ⅱ 瓷坩埚质量m0／9 (称量瓶+样品质量)ml／g 倾出样品后称量瓶的质量m1′／g (瓷坩埚质量+样品质量)m0′／9 样品质量A mA=(ml—m1′)／g (瓷坩埚质量+样品质量一瓷坩埚质量) 样品质量B mB=(m0′—mo)／g 称量误差 (mA一mB)／g 实验实训二 滴定分析操作练习(酸碱比较滴定) 一.目的 (1)了解并掌握滴定管、锥形瓶等滴定分析常用仪器的洗涤方法和使用方法。 (2)反复练习酸碱滴定的基本操作，做到能利用指示剂正确地判断滴定终点。 二.原理 一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定至终点时，所消耗的体积之比V(HCl)／V(NaOH)应是一定的。0．1 mol/LHCl溶液和0．1 mol/LNaOH溶液相互滴定时，化学计量点的pH为7．00，pH突跃范围为4．30～9．70。可选用甲基橙、甲基红、酚酞作指示剂。本实验采用甲基橙作指示剂，用0．1 mol/L_1 Ha溶液滴定0．1 mol/LNaOH溶液，滴定终点颜色由黄色突变为橙色。通过反复练习此滴定操作，其所消耗的体积之比V(HCl)／V(NaOH)应基本不变，由此可以检验滴定操作技术和判断滴定终点。 三.仪器和试剂 1．仪器酸式滴定管(50 mL)、碱式滴定管(50 mL)、烧杯(250 mL)、锥形瓶(250 mL)、量筒、洗瓶、滴定管架、试剂瓶、台秤。 2．试剂氢氧化钠(固体，AR)、浓盐酸(密度l．19g/mL，AR)、酚酞指示剂 四.内容 1．酸碱溶液的配制 (1)0．1 mol/LHCl溶液的配制。用10 mL量筒量取浓盐酸约4．5 mL，倒人500 mL试剂瓶中，加蒸馏水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。 (2)0．1 mol/L NaOH溶液的配制。在台秤上称取约2g氢氧化钠固体，置于250 mL烧杯中，加人蒸馏水使之溶解后，倒人带橡皮塞的500 mL试剂瓶中，加蒸馏水稀释至 2．酸、碱溶液的相互滴定 (1)0．1 mol/LHCl滴定0．1 mol/LNaOH。按滴定分析基本操作的要求，对所用仪器进行洗涤装液、赶气泡，调节操作溶液的液面在“0”刻度附近(最好在“0”刻度上)。 由碱式滴定管中缓慢放出0．1 mol/L NaOH溶液25 mL左右至洁净的锥形瓶中，加入l～2滴甲基橙指示剂，用0．1mol/L HCl溶液滴定。滴定开始时速度以每秒3～4滴为宜，边滴边观察溶液颜色的变化，接近终点时，速度要减慢，再一滴一滴地加，直到加人一滴或半滴，使溶液由黄色变成橙色，即为滴定终点。如滴定过量，溶液颜色为红色，此时可在锥形瓶中滴人少量Na0H溶液，溶液由红色变成黄色，再由酸式滴定管中滴加少量HCl溶液，使溶液由黄色变成橙色，如此反复练习滴定操作和观察终点，读准所用的HCl和NaOH溶液的毫升数，并求出滴定时两溶液的体积比V(HCl)／V(NaoH)。平行滴定2～3次。 (2)0．1 mol/L。NaOH滴定0．1 mol/L HCl。由酸式滴定管放出0．1 mol/LHCl溶液25 mL左右于一只250 mL锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示剂，用0．1 mol/LNaOH溶液滴定至微红，30 s不褪色即为终点。记下消耗的NaOH溶液的毫升数。平行滴定2--3次。 五.数据记录和处理 1．以甲基橙为指示剂0．1 mol/LHCl滴定0．1 mol/L～NaOH，按表16—2记录数据和处理结果。 2．以酚酞为指示剂0．1 mol/LNaOH溶液滴定0．1 mol/LHCl。按上述方法自己设计表格处理和记录数据。 表2—1 0．1