微波辅助萃取新鲜芦荟中有效成分芦荟甙的研究.docVIP

PAGE 1 微波辅助萃取新鲜芦荟中有效成分芦荟甙的研究杨屹* 通讯联系人：杨屹，女，1964年生，北京化工大学理学院教授。E-mail: yangyi@mail.buct.edu.cn* 侯翔燕1 * 通讯联系人：杨屹，女，1964年生，北京化工大学理学院教授。E-mail: yangyi@mail.buct.edu.cn(1 北京化工大学理学院，100029；2 北京雷明科技有限公司，100022)摘 要：本文应用密闭微波萃取装置进行芦荟中有效成分芦荟甙的微波萃取研究。讨论了微波萃取溶剂种类、溶剂浓度、微波萃取时间和微波功率对于提取率的影响。在萃取溶剂为乙醇－水，溶剂浓度（乙醇浓度）为70％，萃取时间为4min，微波功率340W的条件下，萃取效果最佳。本方法与索氏提取、超声波萃取法相比，具有快速、提取率高、溶剂用量少等特点。关键词：微波辅助萃取；芦荟；芦荟甙;高效液相色谱芦荟系百合科植物，味苦性凉，具泻火、通经、杀虫和解毒作用，用于治疗白浊、尿血、经闭、烫伤和痈肿等病症。芦荟制剂在国内外用于眼科、内科、外科、妇科、口腔科、皮肤科、儿科及老年病治疗，芦荟提取物亦广泛用于化妆品。药理研究表明，芦荟具有抗肝炎及抗肿瘤的作用［1］。芦荟甙为芦荟中的主要有效成分之一，其提取的传统方法是索氏提取法，提取时间比较长，约须6小时［2－3］。微波辅助萃取（Microwave Assisted Extraction，MAE）技术在环境分析、生化及食品分析和药物分析中已得到了广泛的应用。已有应用微波辅助萃取中药丁香油[4]、葛根[5]和谷物中的玉米烯酮 [6]等的报导，微波辅助萃取技术在提取植物油方面的研究成果已有多项专利授权[7]。其结果表明，微波法萃取所得产品具有杂质含量低、有效成分高、提取时间短的优点。本文应用具有压力控制附件的密闭微波萃取装置，萃取芦荟中有效成分芦荟甙，讨论了微波萃取溶剂种类、萃取溶剂浓度、微波萃取时间和微波功率对萃取芦荟有效成分的影响。比较了密闭微波辅助萃取、超声波萃取法和索氏提取的萃取率。结果表明，密闭微波萃取法所需时间短，提取率高，具有潜在的应用价值。1 实验部分1.1 仪器与试剂 MSP-100D微波样品制备系统（北京雷明科技有限公司）；高效液相色谱仪（岛津LC－6A）；超声波发生器（杭州强生电讯器材厂 GSF—1—250W）；索氏提取器。 无水乙醇（分析纯），甲醇（色谱纯），冰醋酸（分析纯），芦荟甙标准品（中国药品生物制品检定所）。芦荟（自养植）。1.2 萃取方法 取新鲜芦荟叶，用食品加工机绞碎，充分混合均匀，冷藏待用。微波萃取法：称取约1.0克搅碎的芦荟样品，置于特制的PFA（一种特殊的耐化学腐蚀且可承受200℃高温的氟塑料）内杯中，加入10mL溶剂，将样品罐放入微波制样系统，按照不同的加热时间、微波功率、压力条件和恒压时间设置好微波处理程序后，开动微波制样系统。微波加热处理结束后，待制样罐内温度降到溶剂沸点以下时（可从仪器条件显示窗上观察压力值，压力值为“0”或接近“0”即可），取出制样罐。待进一步冷却后，打开制样罐，将萃取液移出，待测。索氏提取法：称取约2.0克芦荟样品，用滤纸包好，放入索氏提取器中，加入40mL甲醇，开启恒温水浴，提取6个小时，然后冷却液体至室温，将液体移到容量瓶中，待测。超声波提取法：称取约2.0克芦荟样品，加入20mL甲醇，超声波萃取30min后，将萃取液移出，待测。2 结果与讨论2.1 液相色谱方法的建立2.1.1 色谱条件通过实验选择测定芦荟甙的液相色谱条件如下：色谱柱：ODS C18（4.6mm′25cm）；流动相：甲醇：水：冰醋酸＝55：45：0.1；检测波长：359nm；流速：1 mL/min；进样体积：20μL。在此条件下获得芦荟甙标准品与芦荟样品的HPLC谱图分别如图1和2所示。 图1 芦荟甙标准品谱图 图2 芦荟样品谱图 Fig.1 Chromatogram of standard Fig.2 Chromatogram of sample 1:Aloin 1:Aloin2.1.2 标准曲线精确称取芦荟甙标准品5.0mg于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度得浓度为0.20mg/mL的溶液，作为标准储备液。将芦荟甙标准储备液分别稀释到5.0×10－