氧化钴－锑量测定-中国试剂网.PDFVIP

中国试剂网 2.6.3 氧化钴－锑量测定结晶紫分光光度法 1.范围 本方法适用于氧化钴中锑量的测定。测定范围：0.0001%～0.001% 。 2.原理 在pH1～2 的溶液中，以水合MnO2 作载体沉淀Sb，与Co 分离。在C （HC1 ） ＝8mo1/L 介质中，用SnC12 将 Sb5+还原为Sb3+，再用NaN02 将 Sb3+氧化为 Sb5+。在C （HC1 ）＝1.5～2.0mol/L 介质中，[SbCl6] 与结晶紫形成的络合物 被甲苯萃取，然后进行光度测定。络合物的ε610 ＝8.4×104。 3.试剂 3.1 硝酸(ρ1.42g/mL),高纯. 3.2 硝酸(1+1). 3.3 硫酸锰 （MnSO4 ）溶液40g/L，分析纯。 3.4 氢氧化铵(ρ0.90g ／mL) 。 3.5 高锰酸钾溶液10g/L，分析纯。 3.6 硫酸，C （H2SO4 ）＝5mo1/L，优级纯。 3.7 盐酸，C （HC1 ）＝8mo1/L，优级纯。 3.8 氯化亚锡溶液100g/L。 3.9 亚硝酸钠溶液100g/L。 3.10 饱和尿素溶液，分析纯。 3.11 甲苯，分析纯。 3.12 结晶紫溶液1g/L。 3.13 锑标准贮存溶液：准确称取0.274g 酒石酸锑钾于150mL 水溶解移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg 锑。 注：该溶液久置会形成霉菌，应新鲜配制。较稀的酸性溶液是稳定的。 3.14 锑标准溶液：移取5.00mL 标准贮存溶液(3.13)于盛有100mL 硝酸 （3.2 ）的 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含锑5g。 3.15 过氧化氢溶液：过氧化氢与硫酸 （3.6 ）以10+1 比例混合。 3.16 盐酸(ρ1.19g ／mL) ，优级纯。 中国试剂网 2.6.3 4 仪器设备 分光光度计。 5 操作步骤 5.1 试料量 按表1 称取试样。 表1 铁量，％ 称样量，g 0.0001～0.0002 5.000 0.0002～0.0005 2.000 0.0005～0.001 1.000 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试料 （5.1 ）置于一清洁没有被腐蚀过的400mL 烧杯中，加入盐酸（3.16 ） 20mL，低温加热使试料溶解完全，于水浴上加热蒸干，加入硫酸(3.6) 5mL，盖 上表皿，溶解盐类，并于水浴上加热再次蒸干，低温加热直至冒 SO3 白烟，并 持续冒烟2min ，取下，冷至室温。加入200mL 水、硫酸锰 （3.3 ）5mL，微热使 盐类溶解后煮沸，用氢氧化铵（3.4 ）调节pH1～2 ，加入高锰酸钾溶液（3.5 ）5mL， 煮沸5min 后静置10min，过滤。 5.3.2 用热水洗涤烧杯及沉淀8 次，沉淀用过氧化氢溶液 （3.15 ）溶解，将溶液加 热并蒸至冒尽白烟，冷却后加入盐酸 （3.7 ）10mL、氯化亚锡溶液 （3.8 ）0.5mL， 摇匀并放置5min，然后加入亚硝酸钠 （3.9 ）1mL，放置5min 后加入10mL 水、 饱和尿素溶液 （3.10 ）2mL 。 5.3.3 将5.3.2 溶液立即移入125mL 分液漏斗中，加水至40mL，加入甲苯（3.11 ） 20mL、结晶紫溶液 （3.12 ）2mL，振荡30s，静置后有机相移入25mL 具塞比色 管中，用甲苯定容。 5.3.4 于分光光度计波长610nm 处，用3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测量吸 中国试剂网 2.6.3 光度。 5.4 工