高分子粘度的测定.pptVIP

(4)安装仪器 将装好试样的黏度计浸入恒温浴中，用夹子将黏度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管黏度计的扩张部分5浸入一半。温度计要利用另一个夹子固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10 mm处。 (3)测定试样流动时间 观察试样在管身中的流动情况，液面恰好到达标线a时，开始计时；当液面正好流到标线b时，停止计时，记录流动时间。应重复测定至少4次。按测定温度不同，每次流动时间与算术平均值的差值应符合表4-2的要求。最后，用不少于3次测定的流动时间计算算术平均值，作为试样的平均流动时间。 项目二 恩氏黏度的测定 1．实验目的 ①掌握石油产品恩氏黏度的测定与计算方法。 ②熟悉恩氏黏度计的结构，掌握恩氏黏度计的操作方法。 2．方法概要 恩氏黏度是指试样在某温度下从恩氏黏度计流出200 mL所需的时间与蒸馏水在20℃从恩氏黏度计流出相同体积所需的时间(即黏度计的水值)之比。 3．仪器与试剂 (1)仪器 恩氏黏度计试验器：符合GB/T266之技术要求，详细说明见下页图4－2。 (2)试剂 石油醚(30～60℃，化学纯)或溶剂油或乙醚(化学纯)；95％乙醇(化学纯)。 恩氏黏度计结构说明： 1.内容器和外容器（黄铜材质） 内容器盛试样用，固定在外容器中。内容器底部制成球面形，表面经过磨光并镀金。内容器有黄铜制的中空凸形盖，盖上有两个孔口，以便插入木塞和温度计。木塞用来堵塞内容器底部的流出孔。在内容器器壁上装有3个向上弯成直角的小尖钉，作为控制油面高度和仪器水平的指示器。两层容器之间装水或油。外容器中设有搅拌器和温度计，此温度计用外容器壁上的夹子 固定。放置仪器的铁三脚架中有两条脚有水平调节螺钉； 2.接受瓶（玻璃材质）：接受瓶有两种规格：100 mL和200 mL。接受瓶刻有“100 mL”、“200mL” “+20℃”和“恩氏黏度计用”等字样。 4．准备工作 (1)测定黏度计的水值 ①清洗黏度计 黏度计的内容器要依次用石油醚(或乙醚)、95％乙醇和蒸馏水洗涤，用空气吹干。再将洁净、干燥的木塞插入流出管的上孔内。 ②装水 用洁净、干燥的接受瓶，将新蒸馏并冷却至20℃的蒸馏水注入黏度计内容器中，直至内容器中的3个尖钉的尖端刚刚露出水面为止。然后再将相同温度的蒸馏水注入外容器中，直至浸到内容器的扩大部分为止。 ③调水平 旋转三脚架的调整螺钉，调整黏度计的位置，使内容器中3个尖钉的尖端都处在同一水平面上。 ④预放水 将未经干燥的空接受瓶放在流出管下面，稍微提起木塞，使内容器中的水全部放入接受瓶内，但这次不记录水的流出时间。此时流出管内要装满水，并使流出管底端悬着一大滴水珠。立即将木塞插入流出管内，重新将接受瓶中的水沿着玻璃棒小心地注入内容器中，切勿溅出。随后，将空接受瓶放在内容器上倒置1～2 min，使瓶中的水完全流出，然后将接受瓶放回流出管下面。 ⑤恒温及测量流出时间 内、外容器中的蒸馏水都要充分搅拌。首先将插有温度计的盖围绕木塞旋转以便搅拌内容器中的蒸馏水，然后用安装在外容器中的叶片式搅拌器搅拌外容器中的蒸馏水，当两个容器中的水温都等于20℃(在5 min内温差不超过0.2℃)而且内容器已调至水平状态(3个尖钉的尖端刚好露出水面)时，迅速提起木塞(应能自动卡在内容器盖上，并保持提起的状态，不允许拔出木塞)，同时开动秒表，此时，观察水从内容器流出的情况，当凹液面的下边缘到接受瓶的200mL环状标线时，立即停止计时。 ⑥数据要求 连续测定4次蒸馏水流出时间，如果各次测定结果与该组数据的算术平均值之差不大于0.5 s，就将算术平均值作为第一次测定的平均流出时间。再以同样要求进行另一次平行测定、计算。如果重复测定的平均流出时间之差不大于0.5 s，就取这两次结果的算术平均值作为仪器的水值。 (2)试样预处理 测定黏度前，用576目的金属滤网过滤试样。如果试样含水，应先加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或粒状的无水氯化钙，摇动，经静置沉降后再用滤网过滤。 5．实验步骤 (1)清洗仪器 同前 (2)注入试样 用木塞严密塞住黏度计的流出孔(不可过分用力，以免木塞磨损)，再将预先加热到稍高于50℃的试样注入内容器中。注意不要让试样中产生气泡，注入的试样液面要稍高于尖钉的尖端。 (3)恒温 外容器中的蒸馏水应预先加热到稍高于