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纺丝浴分析 取样 按规定定时定点取样 取样时用浴液润洗取样杯两次，取足够样品 取样地点 纺丝机台酸浴进出口 温度测定 在酸浴进口槽内用温度计直接测量酸浴温度 比重的测定 7.4.1　测定仪器：250ml量筒；温度计（０－100℃）; 比重计； 　　　　　取样后，将浴液倒入250ml量筒中，用温度计测得温度降至40℃时，用比重计测出该温度下的比重，精确到0.001. 附比重计校正表（过程化验文件夹中） 硫酸含量的测定 原理：酸碱中和法 ２NaOH＋H2SO4＝Na2SO4＋2H2O 试剂和仪器 C (NaOH)＝1N; 0.1%甲基橙；50ml碱式滴定管； 500ml碘量瓶．　　10ml移液管 测定步骤 移取10ml 40℃酸浴于500ml碘量瓶中，加100ml蒸馏水进行稀释，然后加入２－３滴０.１％甲基橙作指示剂，用（１N）NaOH标准溶液滴定至溶液为橙色即为终点． 计算 H2SO4((g/l))＝ C×V×0.049×1000＝4.9V 10 式中：C――氢氧化钠标准溶液当量浓度 　　　V――氢氧化钠标准溶液耗用量，ml 硫酸锌含量的测定 7.6.1　原理 2K3[Fe(CN)6]＋2KI＝2K4[Fe(CN)6]＋I2 2K4[Fe(CN)6]＋3ZnSO4＝K2Zn3[Fe(CN)6]↓＋3K2SO4 当有K4[Fe(CN)6]存在时，反应式（１）即停止，因此当硫酸锌与K4[Fe(CN)6]完毕时，即可用Na２SO44标准溶液滴定析出的I2，已知３个分子的ZnSO4能析出１个分子的I2,　从而可求出ZnSO4的含量． 试剂和仪器 10%KI; C (K3[Fe(CN)6])＝0.1N; C (Na2S2O3)＝0.1N ; 0.5%淀粉溶液； 1N H2SO4; 10%NH4F; 量筒　（50ml; 30ml; 20ml） 25ml碱式滴定管 测定步骤 将测定完硫酸含量的中性溶液中分别加入４ml（1N H2SO4）; 10ml（10%NH4F）; 15ml（10%KI）; 再加入30ml（0.1N铁氰化钾溶液），盖好瓶塞密封，摇匀，在暗处静置５分钟，然后用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定，接近终点时加入２ml　０.５％淀粉指示剂，继续滴定至兰色消失，变为我鹅黄色即为终点． 计算 ZnSO4(g/l)＝3×0.1×V×0.16/2 ×1000＝2.415V 10 式中：V――0.1N　Na2S2O3标准溶液消耗的ml数； 　　　0.16/2――每一毫克当量硫酸锌相当的克数； 　　　　7.6.5　注意事项 　　　　7.6.5.1　加入的各种溶液用量要准确，顺序不得颠倒； 　　　　7.6.5.2　滴定时应先快，近终点时才稍慢． 　　　　7.7　Na2SO4的测定 　　　　7.7.1　原理 　　　　　　　比重法：用间接法计算出酸浴中硫酸钠的含量，是基于当酸浴中组份改时，其比重已相对改变，因此硫酸钠含量是由酸浴比重和各组分浓度对比重的影响而间求得． 　　　　　　　　　硫酸增加１g/l时比重增加0.00038 硫酸钠每增加１g/时比重增加0.000795 硫酸锌每增加１g/l时比重增加0.00085 Na2SO4 (g/l) ＝(d－0.00038×B－0.00085×C－1)/0.000795 式中：d――所测酸浴比重 　　　　　　　　　　B――硫酸含量（g/l） 　　　　　　　　　　C――硫酸锌含量（g/l） 7.8　酸浴落差的测定 酸浴落差（g/l）＝M1－M2 式中：M1――滴定间中纺丝浴进口浓度，g/l 　　　　　　　M2――纺丝机回酸管口处浓度，g/l 酸浴透明度分析 方法：取酸浴试样倒入一底部放满石子的500ml量筒内，从上向下观看酸浴透明度． 芒硝含酸量测定： 试剂和仪器：称量瓶：500ml容量瓶；250ml烧杯；100ml移液管； 25ml碱式滴定管； 500ml锥形瓶；0.1N NaOH; 甲基橙指示剂 操作方法：用称量瓶取10克（精确称取至0.001g）左右样品于250ml烧杯，用蒸馏水溶解后移入500ml容量瓶中，烧杯用蒸馏水洗涤数次．将洗涤液一并移入容量瓶中加蒸馏水至刻度线，摇匀，用100ml移液管吸取100ml试样于500ml锥形瓶中，加２－３滴甲基橙指示剂，以0.1N NaOH滴至颜由橙红色转为橙黄色为终点． 计算方法： 　　　　　　　　　　　　　　　　　　C×V×0.049×500