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其它支撑材料之3 典型的综合性设计性实验 教学方案 生物化工与环境工程学院 二OO九年十月 典型的综合性设计性实验 教学案例 1. 鲜 华 三草酸合铁(III)酸钾的合成和组成测定………...2 （综合性实验） 2. 王 颖 硫酸亚铁铵的制备（综合性实验）……………...8 3. 施 梅 乙酸环己酯的合成与分离鉴定（设计性实验）―――― ……………………………………………..15 有机化学设计性实验任务书（05/06学年第2学期）…..16 05/06学年第二学期设计性实验成绩记载表………….…17 对04级开设有机化学设计性实验的问卷调查…………..19 4. 施 梅 有机混合物的分离与提纯（设计性实验）教案….22 无机化学实验 课程 教 案 课程编号总学时：120 周学时：4 适用年级专业（学科类）：一年级化学分析技术专业 开课时间：2006-2007学年第 二 学期 使用教材：《无机化学实验》（第二版） 大连理工大学无机化学教研室 授课教师姓名： 鲜 华 章节 三草酸合铁(III)酸钾的合成和组成测定 课时 8 教 学 目 的 1．制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，学习简单配合物制备的方法。 2．练习用“溶剂替换法”进行结晶的操作。 3．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的光电性质及用途。 4．掌握用KMnO4法测定C2O42(与Fe3+的原理和方法。 5．综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定配合物组成的原理和方法。 教学 重点 及 突出 方法 本实验以硫酸亚铁铵为原料，加草酸首先制得草酸亚铁后，在过量草 酸根存在下用H2O2氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，用“溶剂替换法”，加入乙醇，可析出结晶，制得产品。然后，采用化学分析的方法进行产物的定性、定量分析。结晶水的含量采用重量分析方法；草酸根含量的测定用氧化还原滴定法；铁的分析也采用氧化还原滴定法。 教学 难点 及 突破 方法 制得草酸亚铁后，在过量草酸根存在下用H2O2氧化制三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾。Fe(Ⅱ)一定要氧化完全，如果FeC2O4?2H2O未氧化完全，即使加非常多的H2C2O4溶液，也不能使溶液变透明，此时应采取趁热过滤，或往沉淀上再加H2O2等补救措施。 相关 内容 素材 古凤才 肖衍繁主编.基础化学实验教程.北京：科学出版社，2000.9 武汉大学化学与分子科学学院实验中心编 无机化学实验 武汉：武汉大学出版社 三草酸合铁（III）酸钾的制备、组成测定 （8学时） 实验目的 1．制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，学习简单配合物制备的方法。 2．练习用“溶剂替换法”进行结晶的操作。 3．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的光电性质及用途。 4．掌握用KMnO4法测定C2O42(与Fe3+的原理和方法。 5．综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定配合物组成的原理和方法。 实验原理 1．制备和性质 本实验以硫酸亚铁铵为原料，加草酸制得草酸亚铁后，在过量草酸根存在下用H2O2氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。其反应式如下： (NH4)2Fe(SO4)2?6H2O + H2C2O4 (( FeC2O4?2H2O(s,黄色) + (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O 6FeC2O4?2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 (( 4K3[Fe(C2O4)3]?3H2O + 2Fe(OH)3(s) 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾： 2Fe(OH)3 + +3H2C2O4 + 3K2C2O4 (( 2K3[Fe(C2O4)3]?3H2O 加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，往该化合物的水溶液中加入乙醇后，可析出结晶，它是光敏物质，见光易分解，变为黄色。 2K3[Fe(C2O4)3]3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2 2．产物的定性分析 K+与Na3[Co(NO2)6]在中性或稀醋酸介质中，生成亮黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀： 2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3( = K2Na[Co(NO2)6](s) Fe3+与KSCN反应生成血红色Fe(NCS)n3(n,C2O42(与Ca2+生成白色沉淀CaC2O4，可判断Fe3+,C2O42(处于配合物的内界还是外界。 3．产物的定量分析 用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42(含量，并确定Fe3+和C2O42(的配位比。 在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42(，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42(的质量分数