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第一章 从实验学化学 第一节 化学实验基本方法 一、化学实验安全 (二)物质的加热 实验 粗盐的提纯(主要除固体不溶物) 蒸发操作注意点 (1)液体不超过蒸发皿容积的2/3 (2)根据 调整铁圈高度 思考:萃取剂的选择 讨论 * 实验安全注意事项(课本第4页) (一)药品的取用 1、固体: 取用仪器:药匙、镊子 2、液体: 3、三个原则 (1)安全性原则 “三不” (2)节约性原则 (3)保纯性原则 一般取用后不放回原瓶,但大理石、锌粒、 钠、白磷等放回原瓶 可直接加热的仪器: 试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙等 不可直接加热的仪器: 烧杯、烧瓶、锥形瓶(垫石棉网) (三)常见危险化学品的分类和标志 (一)物质的分离是把混合物中各物质经过物理(或化学)变化,将其分开的过程,分开后各物质要恢复到原来的状态; 物质的提纯是把混合物中的杂质除去, 以得到纯物质的过程。 二、混合物的分离和提纯 杂质都是有害和无价值的吗? 常用的分离和提纯的方法 物理方法:过滤、结晶、分液、萃取、 蒸馏、加热升华、渗析等 化学方法:沉淀、 加热分解、洗气等 (二)过滤 过滤:适用于分离难溶固体与液体组成的混合物 (例:提纯粗盐) ①一贴: ②二低: ③三靠: 将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。 滤纸边缘应略低于漏斗口,漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 向漏斗中倾倒液体时,烧杯口靠在玻璃棒上;漏斗下端的管口紧靠烧杯的内壁;玻璃棒末端轻轻地斜靠在滤纸三层一侧。 ⑴蒸发结晶:适用于将可溶性固体从液体中进行分离(例:从食盐水中提纯氯化钠)。为了提高分离效果,还可以进行重结晶。 (三)结晶 ⑵降温结晶:适用于分离溶解度随温度变化有明显差异的固体混合物的分离(例:提纯氯化钠和硝酸钾晶体)。 现象 步骤 粗盐逐渐溶解,溶液浑浊。 滤纸上有不溶物残留,溶液澄清。 蒸发皿中产生了白色固体。 1.溶解:称取4克粗盐加到盛有12mL水的小烧杯中,用玻璃棒搅拌使氯化钠充分溶解 2.过滤:组装好仪器,将1中所得到的混合物进行过滤。若滤液浑浊,要再次过滤 3.蒸发:将过滤后的澄清溶液转入蒸发皿,加热,并用玻璃棒搅拌,防止液滴飞溅。当出现较多固体时停止加热,余热蒸干。 仪器 : 托盘天平,烧杯,玻璃棒,漏斗,铁架台、铁圈等 酒精灯外焰高度 过量BaCl2 过量NaOH 过量Na2CO3 ??? 不能引入新的杂质! 我们要的是: NaCl 杂质离子: Mg2+、Ca2+、SO42- 除杂需加入离子: OH-、 CO32-、Ba2+ 试剂加入顺序: ①②③过滤④或②①③过滤④或①③②过滤④ 注意: (1)碳酸钠溶液在钡盐溶液的后面 (2)在加入HCl前要过滤,除去 Mg(OH)2、CaCO3和BaCO3等沉淀 (3)除杂试剂只跟杂质反应,且要适量或稍过量 (4)不引入新杂质 (5)多种试剂时应考虑加入试剂顺序 适用于分离沸点相差较大的液态混合物,例:酒精和水的分离。也可以用蒸馏的方法除去液体物质中的难挥发性杂质。 (四)蒸馏 仪器: 铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网,蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接收器(牛角管、尾接管)、锥形瓶 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性! 注意事项: ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。 ②蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片——防液体暴沸。 ③冷凝管中冷却水从下口进,上口出。 ④先打开冷凝水,再加热。 实验操作: 检验自来水中是否含氯离子,以及如何制备蒸馏水? (五)萃取 利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的方法。 问题: 如何将碘从碘水中提取出来? 实验设计: 利用碘在水中溶解度小而在有机溶剂中溶解度大的性质,用一种有机溶剂(如CCl4)把碘水中的碘提取出来加以分离。 操作要领: 1. 检漏 2. 混合 4. 静置 3. 振荡 倒转分液漏斗振荡,要使上下两个玻璃塞关闭(振荡过程要注意开塞放气) 。 5. 分液 待液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再将分液漏斗下面的活塞拧开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,待界面进入活塞时,关闭活塞,再将上层液体从上口倒出。 (1)萃取剂和原溶剂互不相溶 (2)和溶质、原溶剂不发生反应 (3)溶质在萃取剂中的溶解度远
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