衍生化试剂阿拉丁衍生化试剂.PDFVIP

衍生化试剂 阿拉丁衍生化试剂 衍生化定义 衍生化方法 衍生化试剂要求 衍生化目的 衍生化试剂类型 几种衍生化试剂简介 （一）硅烷化试剂 （二）酰基化试剂 （三）烷基化试剂 （四）荧光衍生化试剂 （五）紫外衍生化试剂 （六）电化学衍生化试剂 （七）手性衍生化试剂 （八）形成环状衍生物的试剂 衍生化试剂的主要应用 （一）衍生化试剂在液相色谱中的应用 （二）衍生化高效液相色谱分析痕量金属 （三）氨基酸分析测定及衍生化方法 （四）衍生化技术在酚类化合物分析中的研究进展 衍生化定义 衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说，一个特定功能的化合物参与衍生反应，溶解度，沸点， 熔点，聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。 样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化 为与其化学结构相似但易于分析的物质，便于量化和分离。 衍生化方法 当检测物质不容易被检测时，如无紫外吸收等，可以将其进行处理，如加上生色团等，生成可被检测的物质。衍生化常用的反应有酯化、 酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等 . 衍生化试剂要求 ①衍生剂必须过量且稳定；不过量反应不完全，检测不充分。不稳定，重现性差；②衍生物、衍生产物和衍生副产物至少是好分离的。 当然如果只能检测到衍生产物最好；③衍生反快速完全。反应慢，柱前衍生还可以，但柱后不行。因为流速固定，衍生池管路长度一定， 留给衍生化的时间是一定的。柱前衍生可以在系统外等衍生完毕后进样，但也是影响效率的。 衍生化目的 （1）改变待测物的色谱保留特性以改善分离度。（2）改变待测物的检测特性，以增加其对检测器的响应（例：紫外标记、荧光标记、 电化学标记）（3）生成稳定的衍生化物，改善待测物的不稳定性（例：-SH 基团易氧化的问题可通过酰化来解决）。 衍生化试剂类型 衍生化试剂很多 , 简单的说 :它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物 . 衍生化试剂比如有 :烷基化试剂、 硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、 气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、固相化学衍生化法 . 几种衍生化试剂简介 （一）硅烷化试剂 硅烷基指三甲基硅烷 Si(CH ) 或称 TMS。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分了中，一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低 3 3 了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性 也得以加强。硅烷化化合物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。 硅烷化在 GC 分析中用途最大。许多被认为是不挥发性的或是在 200 ～ 300℃热不稳定的羟基化合物经过硅烷化后成功的进行色谱分 析。 硅烷化试剂作用同时受到溶剂系统和添加的催化剂的影响。催化剂的使用 ( 如三甲基氯硅烷，吡啶 ) 可加快硅烷化试剂的反应。确定 好硅烷化反应的时间和温度至关重要。必须知道衍生化的转化速率，以实现对未知样品的定最分析。硅烷化试剂一般都对潮气敏感，应密 封保存以防止其吸潮失效。这些硅烷化试剂适用于范围较广，但如果使用过最，则可能给火焰离子化检测器造成些麻烦。 三甲基硅烷是 GC 分析最常用的通用硅烷化基团。引入此基团可改善色谱分离，并使得特殊检测技术的应用成为可能。 阿拉丁系列硅烷化试剂 货号 名称 规格 CAS 号 销售价 B118472-10×1ml N,O- 双 ( 三甲基硅烷基 ) 三氟乙酰胺 (BSTFA) 用于 GC 衍生化 , ≥ 99.0% (GC) 25561-30-2