催化合成丁醛乙二醇缩醛.doc

H3PW12O40/SiO2催化合成丁醛乙二醇缩醛 张玉兰，石艳花 表1 正交试验L9（34）的因素和水平 水平 因素 A B C D 1 1：1.2 0.6 4 45 2 1：1.3 0.8 6 60 3 1：1.4 1.0 8 75 A：n(丁醛):n(乙二醇);B:m(催化剂)(%);C:带水剂环己烷的用量(mL);D:反应时间(min) 表2 正交试验L9（34）结果与分析 实验编号 因素 收率（%） A B C D 1 1 1 1 1 59.42 2 1 2 2 2 39.86 3 1 3 3 3 57.25 4 2 1 2 3 33.76 5 2 2 3 1 62.40 6 2 3 1 2 73.23 7 3 1 3 2 56.34 8 3 2 1 3 71.01 9 3 3 2 1 68.76 实验 ρ丁醛=0.8016 ρ乙二醇=1.1155 M丁醛=72.11 M乙二醇=62.07 固定量 丁醛n=0.2mol 《1》 n丁醛/n乙二醇=1:1.2=0.2:0.24 V丁醛=0.2×72.11÷0.8016=17.99 mL V乙二醇=0.24×62.07÷1.1155=13.35 mL mB=(0.2×72.11+0.24×62.07) ×0.6%=0.1881g Vc=4ml tD=45min 11:05开始反应 11:10开始回流 11:55反应结束 接收： （1）90℃～100℃ m前=62.1095g m后=62.5257g △m=0.4162g 折射率1.4099 （2）100℃～110℃ m前=44.6392g m后=45.3146g △m=0.6754g 折射率1.4100 （3）110℃～120℃ m前=46.4710g m后=47.3436g △m=0.8726g 折射率1.4110 （4）120℃～130℃ m前=45.0690g m后=47.3906g △m=2.3216g 折射率1.4125 （5）130℃～ m前=58.0141g m后=69.5001g △m=11.486g 折射率1.4150 M理论=0.2 mol×116.19g/mol=23.238g 产品理论折射率：1.4121～1.4201（1.4161） 综上所述120℃之后即为产品，计算产率得： η=（2.3216g+11.486g）÷23.238g×100%=59.42% 《2》n丁醛/n乙二醇=1:1.2=0.2:0.24 V丁醛=0.2×72.11÷0.8016=17.99 mL V乙二醇=0.24×62.07÷1.1155=13.35 mL mB=(0.2×72.11+0.24×62.07) ×0.8%=0.2508g Vc=6ml tD=60min 12:50开始反应13:00开始回流14:00反应结束 接收瓶：m前=62.1121g m后=71.3745g △m=9.2624g 计算产率得：η=9.2624g÷23.238g×100%=39.86% 《3》n丁醛/n乙二醇=1:1.2=0.2:0.24 V丁醛=0.2×72.11÷0.8016=17.99 mL V乙二醇=0.24×62.07÷1.1155=13.35 mL mB=(0.2×72.11+0.24×62.07) ×1.0%=0.3134g Vc=8ml tD=75min 17:44开始反应17:50开始回流19:05反应结束 接收瓶：m前=46.4704g m后=59.7735g △m=13.3031g 计算产率得：η=13.3031g÷23.238g×100%=57.25% 《4》n丁醛/n乙二醇=1:1.3=0.2:0.26 V丁醛=0.2×72.11÷0.8016=17.99 mL V乙二醇=0.26×62.07÷1.1155=14.47 mL mB=(0.2×72.11+0.26×62.07) ×0.6%=0.1948g Vc=6ml tD=75min 18:13开始反应18:18开始回流19:33反应结束 接收瓶：m前=54.5895g m后=62.4358g △m=7.8463g 计算产率得：η=7.8463g÷23.238g×100%=33.76% 《5》n丁醛/n乙二醇=1:1.3=0.2:0.