镁铁和镁铝双羟基复合金属氧化物的结构和性能差异-无机化学学报.PDFVIP

维普资讯 第 8期 无 机 化 学 学 报 Vo1．18．No．8 2002年 8月 CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY Aug．，2002 e 研究简报 石 石 石 镁铁和镁铝双羟基复合金属氧化物的结构和性能差异 张 慧 齐 荣 段 雪 (北京4E-X-大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室，北京 100029) 关键词 镁铁水滑石 镁铝水滑石 结构规整性 程序升温 XRD IR 分类号 064 双羟基复合金属氧化物可称之为类水滑石化合 烧产物 的晶相结构特征。 物，通常可以表述为：[M 一 M ¨(OH)】·A一 · 1 实验部分 ，，HOt，其 中M 代表二价金属 阳离子，如 Mg“、 Ni¨、Fe+．．·；M¨代表三价金属 阳离子，如 Al¨、 1．1 MgFe．LDH和 MgA1．LDH的合成 Fe¨…；下标 指金属元素的含量变化， =M¨／ MgFe．LDH 和 MgA1．LDH 的合 成 采 用成 核 ／ (M +M¨)(mol／mo1)，其变化范围在0．2～0．33， 晶化隔离法 ，m】：称取一定量 Mg(NO) ·6HO和 即M ／M¨=4／1～2／1：A一代表层 间可交换阴离 Fe(NO) ·9H2O或 A1(NO) ·9H2O溶于去离子水 子，如OH一、C1一、NO一、CO 等‘。此类材料的结构 由 中配成混合盐溶液 (Mg／Fe和 Mg／A1摩尔比一致)， 带正电荷的类水镁石 [M (OH)】层和充满于层 间 另称取一定量 NaOH和 NaCO 溶于去离子水 中配 的可交换 阴离子和水分子构成。近年来，将其作为 成混合碱溶液，将两种溶液迅速于旋转液膜成核反 酸吸附剂、催化剂或催化剂载体无论在理论上还是 应器 中混合 ¨。。，剧烈循环搅拌 1min，浆液于一定温 实际应用领域都具有重要的意义 】。 度下晶化一段时间，过滤 、洗涤 、干燥，得 MgFe．LDH 有关镁铁水滑石和镁铝水滑石各 自的合成及结 和 MgA1-LDH。 构特征研究较多 】，然而，尽管二者结构相近，但 1．2 LDH的表征 由于三价离子的差异，其晶体结构规整度明显不同， LDH的晶体结构分析在13本岛津 XRD．6000型 而类水滑石化合物的结构和相关的性能与所使用的 x射线粉末衍射仪上完成，CuKot射线，管 电压 加热处理是密切相关的，选用何种水滑石作为催化 40kV，管 电流 30mA，扫描速度2。．min～，扫描范围 剂前体所制得催化剂的结构和催化性能将直接受其 为 3。～70o，每点计数 4s。程序升温 XRD分析在 31本 起始结构和热处理时晶型转变过程的影响，显然，研 岛津XRD．6100型x射线粉末衍射仪上完成，设定 究MgFe．LDH和 MgA1．LDH的起始结构及其在热处 升温程序，样品在空气气氛 中以 10c=【·min 升温 理中的结构变化信息将为合成新催化材料 (如磁性 至一定温度，不冷却即开始扫描，记录一个谱 图后， 催化剂)、镁铁铝三元水滑石及相应多元催化剂提供 按设定程序继续升至下一温度，直至最高处理温 理论依据。 度 。Cu 射线，管电压 40kV，管电流 30