PXS270型离子计标准操作规程.doc

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PXS-270型离子计标准操作规程 1.目的 2.范围 适用于的使用与维护实验室仪器职责实验室检测人员使用本操作规程项目负责人对检测情况进行监督。 l――机箱盖; 2――显示屏 3――面板; 4――机箱底 5――多功能电极架;6――定位调节旋钮 7――斜率补偿调节旋钮 8――温度补偿调节旋钮 9――选择开关旋钮 ( mV,pX+1,pX-1,pX+2,pX-2 ) 图1 仪器外形结构 10――仪器后面板; 11――电源插座 12――电源开关; 13――保险丝 14――等电位开关; 15――等电位调节电位 16――参比电极接口;17――测量电极插座 图2 仪器后面板 4.3 仪器等电位pX值的设置方法 4.3.1 等电位点 当被测溶液温度t发生变化时,电极系统产生的信号随之发生变化,当溶液温度变化时,一支电极的mV--pX直线族有一个交点,这一点电位大小是不随溶液温度变化而变化,称之为等电位点,它对应的pX值称之为等电位的pX值一般以pX0表示。 如果标准溶液和被测溶液的温度相同,则无须进行等电位补偿(一般将等电位点设置在电极的零电位pX值上)。如果标准溶液和被测溶液的温度不同时,就必须进行等电位补偿。 4.3.2 将短路插一端插入测量电极插座【17】另一端用鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】,使测量电极与参比电极处于短路状态。 4.3.3 将选择开关旋钮【9】置pX+1挡(根据待测离子性质确定所选档), 等电位开关【14】 置“关”。 4.3.4 接通电源。 4.3.5 调节定位调节旋钮【6】使仪器显示为0.00pX。 4.3.6 然后把等电位开关【14】置“开”,用小螺丝刀调节等电位调节电位器【15】,使仪器显示为你所需要设置的等电位pX值。例如:E-201-C型 pH复合电极你可以设置在7.00pX、6801型钠离子电极你可以设置在2.00pX。 4.3.7 如果用户不知道所用电极的等电位值,一般将等电位值设置在零电位pX值上。(用户在实际测量过程中零电位pX值不一定与此值相一致,需要进行调整)。 4.4 操作步骤 4.4.1 测量前准备 将电极梗旋入搅拌器电极梗插座(如果用户不用搅拌器可将电极梗旋入仪器电极梗插座),调节电极夹到适当位置; 将电极夹在电极夹上, 拉下电极上的电极套; 用蒸馏水或去离子水清洗电极; 配制好你所需要的标准溶液; 4.4.2 按下电源开关,电源接通后,预热30min,接着进行标定。 4.4.3 标定 将选择开关设置在你所要测定离子的这一档,如一介正离子放在pX+1、一介负离子放在pX-1。 将温度旋钮设置在标定溶液的温度。 将等电位设置在你所选离子电极的等电位pX值上,具体方法参阅“仪器等电位pX值的设置方法”这一节。 将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间。 4.4.4 一点标定法 如果你所选电极的斜率在理论值的98%~100%之间,那么就只用一个标准溶液进行标定, 其精度大约2%。 将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间。 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液中,调节定位旋钮使仪器显示为标准溶液的pX值。 用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量。 4.4.5 二点标定法 将温度旋钮设置在标定溶液的温度; 将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间; 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液(Ⅰ)中,调节定位旋钮使仪器显示为标准溶液(Ⅰ)的pX值; 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液(Ⅱ)中,调节斜率旋钮使仪器显示为标准溶液(Ⅱ)的pX值; 重复( c)~( d)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止; 仪器完成标定; 用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量。 示例一.用氟离子选择电极测量溶液中的pF值 使用pF-1氟电极(01)配217(01) 饱和甘汞电极为参比电极。由于不知PF-1氟电极的等电位值,无法进行不同溶液的温度补偿,所以要求标准溶液和被测溶液保持在同一温度。 将PF-1氟电极(01)和217(01) 饱和甘汞电极安装在电极夹上,取下氟电极和参比电极下端的电极帽及参比电极杆上的橡皮塞。 用去离子水清洗电极。 开机 标定 由于电极斜率未知故采用二点标定法。 将选择开关置mV档, 电极插入氟离子浓度为10-5mol/L即pF=5的标准溶液中,读得电位值为284mV,用温度计测量溶液温度为25℃。 用去离子水清洗电极。 将电极插入氟离子浓度为10-2mol/L即pF=2的标准溶液中,读得电位值为106mV。 根据测得的mV值估算一下电极的斜率,估算方法为 :(284-106)mV/(5-2)pF=59.3

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