SOPQC205维生素C检验标准操作规程.doc

目的：建立维生素C原料检验标准操作规程，确保维生素C原料的质量。 范围：本规程适用于维生素C原料检验全过程。 责任：质量部经理、检验员。 内容：本品为L-抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0%。 在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。。 检品名称：维生素C 2、性状：本品为白色或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。 溶点：本品的熔点（按SOP-QC-818熔点测定规程操作）为190～192℃，熔融时同时分解。 3、鉴别： 3.2试液与试剂：硝酸银试液 3.3操作： 取本品0.1g，加水5ml溶解后，加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。 4、检查 4.1仪器与用具：分析天平、量筒、4号垂熔玻璃漏斗、分光光度计 4.2操作： 4.2.1溶液的澄清度与颜色 取本品3.0 g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照分光光度法（SOP-QC-814），在 420nm的波长处测定吸收度，不得过0.03。 4.2.2炽灼残渣 不得过0.1％（按SOP-QC-810操作） 4.2.3重金属 取本品1.0 g，加水溶解成25ml，依法检查（SOP-QC-802），含重金属不得过百分之十。 5、含量测定： 5.1仪器与用具：分析天平、量筒、 酸式滴定管 5.2试液与试剂：稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液（0.1mol/l） 5.2.1淀粉指示液： 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓慢倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮费2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 5.2.2碘滴定液（0.1mol/l）： 取碘13.0g，碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，用垂熔玻璃滤器滤过。 【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/l）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/l)适量使黄色变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液（0.1mol/l）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度，即得。 5.2.3氢氧化钠滴定液（1mol/l）： 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g，依法标定。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/l）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。 5.2.4硫酸滴定液(0.5mol/l)： 取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释成1000ml，摇匀。 【标定】取在270～280℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠1.5g，精密称定，加 水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，放冷，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/l）相当于53.00mg无水碳酸钠。 5.3操作： 取本品0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml，使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/l）滴定，至溶液显蓝色在30秒内不褪，每1ml碘滴定液（0.1mol/l）相当于8.806mg的C6H8O6。 （稀醋酸：取冰醋酸60ml，加水稀释成1000ml，即得。） 6、编定依据： 《中国药典》2000年版二部 《中国药品检验标准操作规范》 《厦门天舜制药有限公司原料质量标准》 7、检查目的：进厂检验 8、有效期：两年 文件编号：SOP-QC-205 文件名称：维生素C原料检验标准操作规程 第 3 页 共 3页 **有限公司操作标准 标 题 维生素C原料检验标准操作规程 文件编号 SOP-QC-205 起草人 起草日期 年 月 日 版 号 A 版 审核人 审核日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 批准人 批准日期 年 月 日 共3页 第 1 页 颁发部门 质量部 颁发份数 3份 分发部门 化验室