稀土荧光纳米粒子的合成及在生物分析中的应用大综合实验论文文献.docVIP

大综合实验论文 姓名：学号：同作者：学院：理学院 专业、班级：应用化学1班 指导教师： xx大学2014年月 目录 摘要 1 目录 2 前言 3 实验原理 5 实验一：YVO4：Eu荧光纳米粒子的合成及应用 5 实验二：荧光法测定沙拉沙星 5 实验三：可见分光光度法测定铬（Ⅵ） 6 实验四：紫外分光光度法测定沙拉沙星 6 实验五：设计实验---荧光法测定沙拉沙星的条件优化 6 仪器与试剂 8 实验一：YVO4：Eu荧光纳米粒子的合成及应用 8 实验二（五）：荧光法测定沙拉沙星、设计实验 8 实验三：可见分光光度法测定铬（Ⅵ） 8 实验四：紫外分光光度法测定沙拉沙星 8 实验步骤 9 实验一：YVO4：Eu荧光纳米粒子的合成及应用 9 实验二：荧光法测定沙拉沙星 10 实验三：可见分光光度法测定铬（VI） 10 实验四：紫外分光光度法测定沙拉沙星 11 实验五：设计实验---荧光法测定沙拉沙星的条件优化 11 结果与讨论 12 实验一：YVO4：Eu荧光纳米粒子的合成及应用 12 实验二：荧光法测定沙拉沙星 15 实验三：可见分光光度法测铬（VI） 17 实验四; 紫外分光光度法测定沙拉沙星 19 实验五：设计实验---荧光法测定沙拉沙星的条件优化 21 总结 22 心得建议 23 参考文献 24 前言 纳米粒子独特的比表效应、小尺寸效应、量子尺寸效应等性质使得纳米微粒具有相同材质的宏观大块体不具备的新的光学特性，这使得纳米荧光材料的合成及性质研究引起国内外广大研究者的关注，纳米荧光材料已被成功应用于荧光粉、显示器、指示标志等领域。近年来，运用纳米荧光材料作标记物成为研究的热点。 二十一世纪是生物工程和生物医学研究备受关注并得到迅速发展的一个时代。生物医学的发展离不开对生物分子的分析检测，其中，荧光分析法是生物分析中十分重要的一个研究手段。在这种分析方法中，既包括了对可发射荧光物质的直接分析法，也包括采用荧光物质对非荧光物质进行标记以实现对非荧光物质测定的间接分析法。传统的荧光标记物质主要是有机荧光染料和，荧光蛋白，但是，这些物质在应用中存在一些不足，如荧光谱带宽、荧光寿命短和光漂白现象等。随着纳米材料科学和技术的迅速发展，在上世纪九十年代末，一种新的荧光物质引起了科研人员的极大关注--量子点，确切地说，是一种无机半导体纳米粒子。1998年，美国印地安那大学的Nie Shuming等在权威杂志Science上发表论文，报道了合成CdSe/ZnS纳米粒子（量子点)并将这种探针与生物大分子共价链接，用于超灵敏的生物检测。与有机染料探针如罗丹明类相比，光强提高20倍，稳定性提高100倍。之后，他们又将CdSe/ZnS纳米晶用于Hela细胞中的铁传递蛋白、以及专门识别抗原或抗体等免疫分子的检测。可以说，纳米材料的研究和应用使得生物大分子的检测有了重要的发展，目前的研究也取得了令人瞩目的成就。纳米分析化学已成为分析化学领域最具活力的研究方向。 2003年，国外有学者研究报道了稀土荧光纳米粒子的制备及在生物检测中的应用。和其它无机荧光纳米粒子相比，稀土荧光粒子的优点是合成方法简单、荧光发射强度大、发射谱峰窄、Stokes位移大和荧光寿命长等。由于该项研究属于材料化学、分析化学和生物化学的交叉学科，所以目前国内学者的研究报道较少。由于分析科学的迅速发展，此研究具有很大的研究价值和很好的应用前景。稀土纳米荧光材料指含有稀土离子的基质粒子尺寸在l～100 nm的一类发光材料。以YV04和LaP04为基质的稀土复合纳米荧光材料具有发光强度高、稳定性强，显色性能好等优良的光学特性，在基础研究和技术应用领域方面备受人们关注。稀土复合纳米荧光材料用做生物标记物具有毒性低、发光强度高而稳定、斯托克斯位移大、荧光寿命长等一系列优点，可以较好的克服传统荧光分析法固有的易被光漂白与分解、灵敏度低等缺点 I。 稀土荧光材料的主要合成方法有：高温固相反应法，软化学法（其中包括溶胶-凝胶法、低温燃烧合成法、水热合成法、缓冲溶液沉淀法），物理合成法（其中包括微波辐射合成法、CO2 激光加热气相沉积合成法），这些不断发展的合成技术使稀土材料的发展有了很大的飞跃。 实验原理 实验一：YVO4：Eu荧光纳米粒子的合成及应用 柠檬酸分子中带有羧基，它可以与Y3+和E3+通过配位键络合[6]，生成稀土柠檬酸盐络合物。当向溶液中加入VO43-时，由于VO43-与YEu3+的结合能力大于羧基与YEu3+的结合能力，因此可与YEu3+形成稀土钒酸盐粒子，且粒子表面被羧基包覆，形成了柠檬酸盐包覆的水溶性良好的YVO4：Eu荧光纳米粒子 。 向YVO4：Eu纳米粒子溶液中加入CrO42-溶液，CrO42-对YVO4：Eu粒子的荧光猝灭，猝灭机理为静态猝灭，即荧光发色基团和猝灭剂形成