原子吸收最终讲课稿.pptVIP

分析方法 使用条件 a.每次分析前应该用标准溶液对系统进行校正； b.整个分析过程中操作条件保持不变； c.标准系列与被分析样品溶液的组成应该尽可能一致； d.标准和试样溶液的吸光度应在0.1~0.8之间。 分析方法 2.标准加入法 分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0，CS、2CS 、3CS… ，然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度。该法可消除基体效应的影响，但不能扣除背景。 分析方法 3.内标法 在对照品溶液和试样溶液中分别加入一定量的试样中不存在的第二元素作为内标元素，同时测定这两种溶液的吸光度比值，As/A内, Ax/A内。然后绘制As/A内－C校正曲线。再根据试样溶液的Ax/A内，从校正曲线上求出试样中被测元素的浓度。 分析方法 使用条件 内标元素与被测元素在原子化过程中具有相似的特性。 内标法可消除原子化过程中由于实验条件（如燃气及助燃气流量、基体组成、表面张力等）变化而引起的误差。 但内标法需用双波道型原子吸收分光光度计。 仪器应用 原子吸收最新应用进展 ①原子吸收广泛应用于医疗卫生领域、药物的分析测试质量检验、农业环保、商检食品领域、冶金工业以及饮用水环境监测等各领域。? ②特别是近年来AAS技术已由无机化学向有机化学过渡。一些含有金属元素的生物酶及重要蛋白质，在生物体内起到十分重要的作用，AAS是“生物金属科学”的最重要的、最新的分析手段之一。 ③AAS的联用技术发展特别值得重视：2005年，我国用AAS作为HPLC的检测器，把AAS和HPLC有机地结合起来，组成As形态分析仪，用来分析测试有机As（无毒）和无机As（剧毒）的含量?，区分水中的3价As?（剧毒）和5价As（无毒）的含量；在水质、食品、农业、疾控等领域有广阔的应用。 仪器应用 GB/T 13885-92 饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法 原子吸收光谱法 GB/T 13885-2003 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定 原子吸收光谱法 仪器应用 1、适用范围 标准中规定了火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰、锌的方法。 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料等所有动物饲料中的铁、铜、锰、锌的测定。 2、方法原理 用干法灰化样品，在酸性条件下溶解残渣，浸提处理饲料样品，定容制成试样溶液;将试样溶液导人原子吸收分光光度计的空气一乙炔火焰中。测量每个元素的吸光度，并与同一元素校正溶液的吸光度比较定量。 仪器应用 3、仪器设备 所有的容器，包括配制校正溶液的吸管，使用前均需用10％的硝酸溶液浸泡24小时，再用去离子水冲洗干净。 3.1 分析天平，称量精度到0.1 mg 3.2 坩埚 3.3 硬质玻璃器皿：烧杯、容量瓶 3.4 电热板或电炉 3.5 马福炉 3.6 原子吸收分光光度计：空气-乙炔焰 3.7 测定Cu、Fe、Mn、Zn所用的空心阴极灯 3.8 定量滤纸 仪器应用 4、试剂和溶液 实验用水应符合GB/T 6682中二级用水的规格 盐酸优级纯 浓度36.0~38.0% 高纯乙炔≥99.9% 标准储备溶液 1000μg/ml 仪器应用 4.1铜标准工作溶液 4.1.1铜标准中间液 准确移取2.00ml铜标准储备液，加入10ml 6mol/L盐酸，加水定容至100ml，摇匀，此为20μg/ml的铜标准中间液。 4.1.2铜标准工作液 分别吸取中间液2.50、5.00、10.00、20.00、25.00ml于100ml容量瓶中，加入10ml 6mol/L盐酸，并定容，摇匀，配制成0.5、1.0、2.0、4.0、5.0 μg/ml标准系列。 仪器应用 4.2铁标准工作溶液 4.2.1铁标准中间液 准确移取10.00ml铁标准储备液，加入10ml 6mol/L盐酸，加水定容至100ml，摇匀，此为100μg/ml的铁标准中间液。 4.2.2铁标准工作液 分别吸取中间液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于100ml容量瓶中，加入10ml 6mol/L盐酸，并定容，摇匀，配制成2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 μg/ml标准系列。 仪器应用 4.3锰标准工作溶液 4.3.1锰标准中间液 准确移取2.00ml锰标准储备液，加入10ml 6mol/L盐酸，加水定容至100ml，摇匀，此为20μg/ml的锰标准中间液。 4.3.2锰标准工作液 分别吸取中间液2.50、5.00、10.00、20.00、25.00ml于100ml容量瓶中，加入10ml 6mol/L盐酸，并定容，摇匀，