STP-ZL-F8-1 甘露醇.docVIP

制定人 审核人 批准人 生效日期 日 期 日 期 日 期 修订日期 起草部门 质管部 颁发部门 质管部 分发部门 质管部，生产部 1范围 本质量标准规定了甘露醇质量要求。 2引用标准 J 甘 露 醇 Ganluchun Mannitol C6H14O6 182.17 本品为D—甘露糖醇。按干燥品计算，含C6H14O6应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味甜。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品约4g，精密称定，置50ml量瓶中，加硼砂5.2g与水适量，超声30分钟使溶解，用水稀释至刻度，依法测定（中国药典2005年版二部附录IVE）， 比旋度为+23o至+25o。 熔点 本品的熔点（中国药典2005年版二部附录Ⅵ C）为165～169℃。 【鉴别】（1）取本品的饱和水溶液 1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（药品红外光谱集第一卷84图）一致。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录VD）测定。 系统适用性试验和供试品溶液的制备 同含量测定项下。 对照溶液的制备 精密量取供试品溶液2.0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（2.0%）。 测定法 取对照溶液20μ1注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰高约为记录仪满量程的10~20%，再取供试品溶液和对照品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得过对照溶液主峰面积(2.0％)，各杂质峰面积的总和不得过对照溶液主峰峰面积（2.0%）。 酸度 取本品5.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，应显粉红色。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.5g加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2005年版二部附录 Ⅸ B）比较，不得更浓。 氯化物 取本品2.0g，依法检查（中国药典2005年版二部附录 Ⅷ A），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.003%）。 硫酸盐 取本品2.0g，依法检查（中国药典2005年版二部附录 Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 草酸盐 取本品1.0g，加水6ml，加热溶解后，放冷，加氨试液3滴与氯化钙试液1ml，摇匀，置水浴中加热15分钟后，取出放冷；如发生浑浊，与草酸钠溶液[取草酸钠0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐（C2O4）]2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 还原糖 取本品5.0g，加水25m1，加热使溶解，放凉，加入20ml的枸橼酸铜溶液(取硫酸铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g，加水溶解并稀释至1000ml)，加热至沸腾并保持3分钟，迅速放凉至室温并加入100ml的2.4％的冰醋酸溶液20ml的0.025M的碘滴定液，边振摇边加入25ml的盐酸溶液（6—100）。当沉淀溶解后，用0.05M的硫代硫酸钠滴定液滴定，以1ml淀粉溶液为指示剂。消耗的0.05M的硫代硫酸钠滴定液的体积数应不得少于l 2.8ml。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.3%（中国药典2005年版二部附录 Ⅷ L）。 炽灼残渣 不得过0.1%（中国药典2005年版二部附录 Ⅷ N）。 重金属 取本品2.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量，使溶解成25ml,依法检查（中国药典2005年版二部附录 Ⅷ H第一法）含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g，置100ml三角瓶中 ，加稀硫酸5ml使样品润湿，加数粒玻璃珠，在低于120℃下加加热至样品刚开始炭化，离开加热源，缓缓滴加30%过氧化氢，反应平衡后，继续加热使炭化，再缓缓滴加30%过氧化氢，重复上述操作，直至加热后溶液不再变黑为止。逐渐升温，加热挥去三氧化二硫至溶液成无色或淡黄色，冷却。小心加10ml水，加热至冒浓烟（可重复上述操作以除去过氧化氢），冷却后，用水10ml洗涤瓶壁并转移至测砷瓶中，用水稀释至35ml。 标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液3.0ml，加硫酸2ml，加入与供试品溶液中等量的30%过