二乙烯三胺五乙酸提取ICP-AES法测定土壤中的有效态元素-岛津.PDFVIP

二乙烯三胺五乙酸提取ICP-AES 法测定土壤中的有效态元素 摘要：参考《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/ 电感耦合等离子体原子发射光谱 法》最新环境验证标准和《ISO 14870-2001》方法标准，采用二乙烯三胺五乙酸（DTPA ）作 为提取剂，提取土壤中有效态铜、铁、锰、锌、镉、铬、镍和铅等元素。该提取方法操作简 单、快捷，不同于传统的元素全量消解方法，无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸。实验结果 表明，该方法线性相关系数良好，r0.9999 ，精密度RSD0.7% ，测定结果与土壤GBW07414a标 准值吻合。 关键词：土壤 二乙烯三胺五乙酸 有效态元素 ICP-AES 重金属进入土壤后，就很难在生物物质循 还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的 环和能量交换过程中分解，更难从土壤中迁出， 某些形态。越来越多的研究发现，某一重金属 不仅会对土壤的生态结构和功能稳定性造成 在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和 影响，还会对植物的生长产生不利影响，甚至 生态效应，其在土壤中存在的形态和各种形态 会通过各种食物链，经过逐级生物富集对人体 的数量比例才是决定其对环境及周围生态系 健康产生危害。从生态学意义上来说，土壤痕 统造成影响的关键因素。本文研究建立二乙烯 量元素的有效态就是生物有效态，即能够被植 三胺五乙酸(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态 物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看，它 铜、铁、锰、锌、镉、钴、镍和铅含量的电感 不仅包括水溶态，酸溶态、鳌合态和吸附态， 耦合等离子体发射光谱法。 1 实验部分 1.1 仪器 岛津ICPE-9820 全谱发射光谱仪 1.2 实验器皿及试剂 实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1+1）浸泡24 小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实 验所用三乙醇胺、二乙烯三胺五乙酸和盐酸为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3 DTPA 浸提液的配制 在烧杯中依次加入 14.92 g TEA (三乙醇胺) ，1.967 g DTPA (二乙烯三胺五乙酸)和1.470 g 二 水合氯化钙(CaCl ·2H O)，加入去离子水并搅拌使其完全溶解，继续加水稀释至约800 mL，在 2 2 pH 计上用（1+1）盐酸水溶液调整pH 为7.3±0.2，转移至1000 mL 容量瓶中定容至刻度，摇 匀。DTPA 浸提液应避光保存。 1.4 样品前处理 准确称取10.0 g 土壤样品，置于100 mL 三角瓶中，加入20.0 mL DTPA 浸提液，将瓶塞盖 紧。在20 ℃±2 ℃室温下，以180 r/min±20 r/min 的振荡频率振荡2h 。将浸提液缓慢倒入离心管 中，3000 r/min 离心10 min，上清液经定量滤纸重力过滤后于48h 内进行测定分析。 1.5 方法原理 41 使用 pH=7.3±0.2 的二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl -TEA)缓冲溶液作为 2 浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态铜、铁、锰、锌、镉、钴、镍和铅。其中 DTPA 为螯合剂； 氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产 生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH 保持7.3 左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。 使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定浸提液中铜、铁、锰、锌、镉、钴、镍和铅的含量。 1.6 仪器参数 仪器工作条件如表1 所示。 表1 仪器工作条件 雾化 观测 矩管 辅助气流速 等离子气流速