(药物分析实验课件）实验四药物中特殊杂质的检查.ppt

* 实验四 药物中特殊杂质的检查 徐新军 中山大学药物分析教研室 E-mail: xxj2702@ TEL* * 一、目的要求 掌握本实验中药物特殊杂质的来源、检查方法和原理。 1 掌握特殊杂质检查的操作方法及杂质限量计算； 2 3 4 5 1 * 二、实验原理 取本品0.10g ，加乙醇1ml 溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml ，加硫酸铁铵指示液2ml 后，再加水适量使成 100ml〕1ml ，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml ，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml ，加乙醇1ml 、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml ，摇匀）比较，不得更深(0.1％) 。 限度=0.1/1000/0.1X100%=0.1% 氢化可的松中其它甾体的检查 1、进样或点样溶液浓度太低 98.6% TLC检查其他甾体特点： （1）简便易行，不需特殊的仪器； （2）不需对照品； （3）只能控制单个杂质的限量； （4）要求杂质与主成分的显色灵敏度接近。 氢化可的松 碱性四氮唑蓝试液 皮质激素C17-a-醇酮基具有