[研究生入学考试]电子探针.pptVIP

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[研究生入学考试]电子探针

材料物性表征 姓名:王琳琳 学号:2011070313 电 子 探 针 electron probe 目录 简介 工作原理 结构特点 优点及功能特色 什么是电子探针? 电子探针( electron probe micro analysis ,EPMA) 加速电子 电子探针简介 电子探针的发展史 第一阶段(1949-1958),为实验室研制阶段 第二阶段(1958-1973),为电子探针性能初步定型前商品化阶段 第三阶段(1973-1985),为电子探针性能综合发展阶段 第四阶段(1985-今),为电子探针分析电子计算机化阶段:2000年开始进入电子探针网络化阶段 工作原理 电子探针的三种基本工作方式 点分析(对选定点的全谱定性或定量分析,及对其所含元素定量分析) 线分析(显示元素沿选定直线方向上的浓度变化) 面分析(观察元素在选定区域内浓度变化) 定性分析 点分析 通常把电子束照射在样品的某一点上,对所产生的特征x射线进行测量的分析方法,称为点分析。 在进行点分析时,一面使X射线分光谱仪进行波长扫描,即连续地改变旨在色散和探测各种X射线波长的谱仪位置,同时使可知道由被测点所发射出的x射线的波长即其含有哪些元素。 线分析 对比于点分析来讲,沿着样品上的某一直线,一面使电子束连续地移动,一面来进行测量的分析方法,称为线分析。 这时要将X射线分光谱仪确定在某一元素特定波长的位置上,通过线分析可以知道在样品的这条直线上访元素的分布状况。在实际进行线分折的时候,电子束并不移动,而是使样品自动地沿着确定的直线移动,同时用记录仪记录出特征X射线强度的变化情况,即在样品的那条直线上该元素的浓度分布情况。 面分析 使样品固定不动,而令电子束以比上述线分析更快的速度像电视光栅那样对样品表面的一定区域(面积)进行扫描,同时用探测到的某一种特征X射线信号来调节与上述扫描同步的阴极射线管的亮度,便能得到相应于该元素在样品表面二维浓度分布的一种显微图像,称之为面分析。但通常都称为特征X射线扫描像,简称为X射线像。 试样要求 在真空和电子束轰击下稳定 试样分析面平、垂直于入射电子束 试样尺寸大于X射线扩展范围 无磁性 有良好的导电和导热性能 均质、无污染 试样制备方法 粉体试样可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上,用表面平的物体(玻璃板)压紧,再用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒; 对于细颗粒粉体,可以将粉体用酒精或者水在超声波内分散,然后把混合均匀的液体滴在试样座上,烘干即可用; 块状的试样可以直接加工或者镶嵌使用; 试样尺寸要求 试样应为块状或颗粒状,其最大尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定,试样要均质,厚度通常应大于5μm 试样过大会有较多的气体放出,不但会影响试样室真空度,而且会使试样容易污染 优点及功能特色 分析区分可以小到几个微米,能提供元素微观尺度的成分的不均匀分析; 分析的灵敏度可达到10-4-10-6g,而绝对量可达到10-15-10-18g,电子探针的检测极限一般为(0.01-0.05)wt%; 可以把成分分析与显微结构观察结合起来; 样品制备方便,不破坏原始样品形态; 利用二次电子和阴极荧光而得到的样品图像 * * 样 品 各种信号 图像观察 元素分析 微区分析(微米级) 探测元素范围:5B-92U 具有SEM的功能 Electron Microprobe,全名为电子探针X射线显微分析仪,又名微区X射线谱分析仪。可对试样进行微小区域成分分析。除H、He、Li、Be等几个较轻元素外,都可进行定性和定量分析。电子探针是大批量的利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针,激发试样中某一微小区域,使其发出特征X射线,测定该X射线的波长和强度,即可对该微区的元素作定性或定量分析。将扫描电子显微镜和电子探针结合,在显微镜下把观察到的显微组织和元素成分联系起来,解决材料显微不均匀性的问题,成为研究亚微观结构的有力工具。 由电子枪发射出来的电子束,通常以10一30kV的加速电压加速,然后利用电磁透镜的作用将它聚焦变细,达到样品表面时,其直径一殷为50nm。当然在扩大探测范围时,电子束的直径也要相应扩大。把这样聚然变细了的电子束称之为电子微束又称为“电子探针”,它是x射线显微分析仪中各种信号的激发源。 借助于光学显微镜或显微扫描图像,把这样的电子束照射到样品表面需要探测的区域上,这时便会从样品表面附近几个?m的范围内(这个范围的大小,由电子束直径、加速电压和样品本身的性质等所决定)产生出

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