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热分析教学幻灯片.ppt

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三种基本、常用性能测试手段: X射线物相分析 + 电子显微分析 + 热分析 ;1、热分析概述;1、热分析概述;1、热分析概述;2、热分析技术及分类;7.2 热分析技术及分类;7.3 差热分析;7.3.1 差热分析原理;3、差热分析原理;3、 差热分析原理;若被测样有氧化、相转变或新物质形成时,则在晶格内部放出能量,被测物端温度升高; 中性体端没有热效应; T1≠T2,闭合电路内有电动势存在,产生电流,检流计小镜向相反方向偏转。随放热过程结束,光点又回到基线位置,形成一个放热峰。 ;4、 差热分析仪;4、 差热分析仪;4、 差热分析仪;4、 差热分析仪;4、 差热分析仪; ;5、 差热曲线的影响因素;5、 差热曲线的影响因素;5、 差热曲线的影响因素;5、 差热曲线的影响因素;6、 热分析技术的应用;CuSO4·5H2O的热分解曲线示于图中。图中TG曲线在A点和B点之间,没有发生重量变化,即试样是稳定的。在B??开始脱水,曲线呈现出失重,失重的终点为C点。这一步的脱水反应为: CuSO4·5H2O→CuSO4·3H2O+2H2O;在C点和D点之间试样再一次处于稳定状态。然后在D点进一步脱水,在D点和E点之间脱掉两个水分子。这一步的脱水反应为: CuSO4·3H2O→CuSO4·H2O+2H2O ;在E点和F点之间生成了稳定的化合物,从F点到G点脱掉最后一个水分子。G点到H点的平台表示形成稳定的无水化合物。这一步的脱水反应为: CuSO4·H2O→CuSO4+H2O ;根据热重曲线上各平台之间的重量变化,可计算出试样各步的失重量: 平台AB表示样品稳定,设样品原始重量 Wo=10.8 mg; BC为第一次失重,Wo-W1=1.55mg,失重率=(Wo-W1)/ Wo=14.35%; DE为第二次失重,失重量为1.6 mg,失重率为14.8% FG为第三次失重,失重量为0.8 mg,失重率为7.4% 总失重率= (Wo-W3)/ Wo=36.6%; a、b、c K/C=2、 4、6时的TG\DTG图 d为不同比例氧化剂时氧化石墨的始终趋势图

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