灰分的测定演示幻灯片课件.pptVIP

第三章 灰 分 的 测 定; 第一节 概 述 食品组分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。高温灼烧后的残留物，代表食品中的矿物质或无机盐类（粗灰分或总灰分）。 ; 1. 粗灰分的概念： 粗灰分不完全或不确切地代表无机物的总量。 金属氧化物吸收CO2→碳酸盐； Cl，I，Pb，易挥发； P，S以含氧酸形式挥发散失。 ;总灰分 水溶性灰分：大部分是K，Na，Ca，Mg等元 素的氧化物及可溶性盐。 酸溶性灰分：大部分是Fe，Al等氧化物，碱 土金属的碱式磷酸盐。 酸不溶性灰分：大部分为污染混入的泥沙， 食品中存在的微量SiO2的含量。;2. 灰分测定的意义 （1）掌握食品原料在生长过程受到自然条件和施肥等因素的影响； （2）食品原料及添加剂的使用情况； （3）食品质量的控制指标之一。 面粉的加工精度（小麦麸皮的灰分含量高于胚乳，故精度高，灰分含量小）； 生产明胶、果胶等胶质产品时，总灰分是其胶冻性能的标志； 酸不溶性灰分的增加预示着污染和掺杂…… ; 第二节 总灰分的测定 一. 总灰分的测定 原理：样品经炭化、高温灼烧，有机物中的C、H、N以CO2，N的氧化物等逸出，少量有机物生成无机盐，以及原有无机盐残留下来即为灰分。 仪器：高温炉、电炉、坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器.;试剂： 1：4盐酸溶液； 0.5% FeCl3溶液和等量蓝墨水的混合液； 6M HNO3溶液； 36% H2O2 辛醇或植物油 实验流程 坩埚灼烧→样品预处理→炭化→灰化→结果分析;实验条件的选择 1. 实验容器-坩埚 坩埚的材质： 素烧瓷坩埚，铂坩埚，石英坩埚。 （1）素烧瓷坩埚 优点：耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉 缺点：温度骤变易破裂；耐碱性差，釉质会溶解，难以恒重。;（2）铂坩埚 优点：耐高温达1773℃，导热性好，吸湿性小，耐碱耐高温。 缺点：价格昂贵，专人保管；使用不当会腐蚀或发脆。 有些国家使用铝箔杯。;（3）坩埚编号 将坩埚用盐酸（1：4）煮1-2h，洗净晾干；用FeCl3和蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号，置于500-550???灼烧1h；移至炉口冷却到200℃左右，再放入干燥器中冷却至室温，称重。 坩埚恒重：再将坩埚放入高温炉灼烧0.5h，冷却直至恒重（两次误差不超过0.5mg）。 ;4. 灰化;（1）灰化温度 一般500-550℃ 果蔬、肉、糖及其制品≤525℃ 谷类、乳制品、水产品、酒≤550℃ 奶油≤500℃ ;（2）灰化时间 要求灼烧至灰分呈现白色或灰白色并达恒重为止。一般2-5h。 但有些样品（含较多Fe，Cu，Mg等）的灰分颜色会发暗。 （3）加速灰化的方法 加水；加硝酸、乙醇、H2O2、 碳酸铵、醋酸铵；加碳酸钙、 氧化镁、醋酸镁等;(4) 特殊的灰化方法 含S、P、Cl等酸性元素较多的食品，加入镁盐或钙盐做固定剂，使其酸性元素形成高熔点的盐类而固定下来。需做空白样。 ;5. 计算 总灰分 = （m3-m1）/(m2-m1) X 100% m1: 空坩埚的质量，g； m2：样品加空坩埚的质量，g； m3：残灰加空坩埚的质量，g。 ;二. 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 总灰分所得残留物中加入水，过滤，将滤渣重新灼烧，所得残灰即为水不溶性灰分。 水溶性灰分为其二者之差。 三. 酸不溶性灰分的测定 将总灰分或水不溶性灰分加入盐酸，同上操作。 ;第三节 几种重要矿物质元素的测定;二、分析方法