挥发分测定.pdfVIP

维普资讯 ∞0o年第l期 分 析 仪 器 @ M 聚丙烯粉料 中挥发性组分的项空 气相色谱法测定 曹蔫新 ／，rQ ‘ (谙田石化鼙丙烯厂 ．谙阳．~Io12) 摘 要 建立了甩顶空气相色谱法测定聚丙烯粉料中挥发性组分音量的方法 (平衡鼍度 75℃，平 衡时问 Ih)。本方法的相对标准偏差 (1．64％．与 日本三井 油化企业标准 PP—F一119相比无显著差 异 关t词 挥发性组分 顶空气相色谱法 F检测法 — — — ’ — 一 ’— — — 、 — 一 ， — — 一 聚内畸{}寸 R柱，DC一200柱和海沙柱分别 由 I 前 言 六通阀按图I所示进行连接。 聚丙烯粉料中挥发性组分主要是 由少量的 单体，己烷等组成。俏若挥发性组分含量 冉t -tt’ 过高，就可能造成以下两种影响：其一 ，表明 M302装置的脱除效果差 ，工艺参数或设备工 况就需要调整和检修；其二 ．对 PP粒料 的质 量有影响，尤其在聚丙烯加工成型 (后加工) 过程 中，产品外观质量较差。因此，在生产过 程中，必须定期测定聚丙烯粉料中挥发性组分 的准确台量，以便对其进行有效的控制。 圈l 色谱藏毫臣 顶空气相色谱法…用于测定挥发性组分的 准确台量，为生产装置提供了可靠的数据 。本 色谱分析条件 载气：氦气 ，40mJ．,／~n； 文方法采用的是带六通阀吸附切换系统的顶空 检测器：热导弛检测器 (1cD)；捡潮器温度 ： 气相色谱法，其操作简单 ，速度快 ，能够满足 180~C；桥电流：150mA；柱温：加qc；汽化温 生产装置的正常需要 。 度：180~C；色谱柱：3m x3．Om不锈钢 柱 ， DC一200，c}Ir∞蝈0出PNaw (60~0目)；3n-．m 2 实验部分 ×I．5m不锈锕柱，PorapakR50／80目：3ⅡⅡ|lx 2．1 仪器与试剂 0．3m不锈锕柱 ．海沙；进样方式 ：注射器进 GC一8A气相色谱仪 (带 1皿 检测 器)， 样 ，2．Oral。 真空恒温箱 ，多孔恒温水褡锅，六通阀，不锈 2．3 标准曲线绘制 锕色谱柱 (0．3m ×1．5m ×3．01I1)，顶 空瓶， 2．3．I 理论根据 apakR 50／80 目．DC 一200硅 油 ，海 沙 顶空气相色谱分析所测得的挥发性组分 i 0．3 ，聚丙烯粉料 ，正己烷。 的峰面积 ^ 与组分 i在顶空中的蒸气分压 2．2 分析条件 成正比。 维普资讯 分 析 仪 器 20∞年第1期 Af《 (1)