[理学]第三节 气相色谱装置及操作条件的选择.ppt

一、气相色谱仪及其流程 二、载气种类和流速的选择 三、进样操作的选择 四、气相色谱固定相 五、气相色谱检测装置 1．检测器特性 2．热导检测器 3．氢火焰离子化检测器 4. 电子捕获检测器 5. 具有定性功能的检测器（联用技术） 气相色谱仪1 气相色谱仪2 气相色谱仪3 一、气相色谱流程 二、载气种类和流速的选择 2. 载气流速的选择 三、 进样操作的选择 2.气化温度的选择 四、气相色谱固定相 2. 气固色谱固定相的特点 4. 固定液配比（涂渍量）的选择 5.柱长和柱内径的选择 6.柱温的确定 五、气相色谱检测装置 检测器性能评价指标灵敏度S 最低检测限（最小检测量） 2.热导检测器 （2）检测原理 （3）影响热导检测器灵敏度的因素 3.氢火焰离子化检测器 (2)氢火焰检测器的结构 (3)氢火焰检测器的原理 氢焰检测器的原理 （4）影响氢火焰检测器灵敏度的因素 4.电子捕获检测器 5.具有定性功能的检测器（联用技术） ①各种气体流速和配比的选择： N2流速的选择主要考虑分离效能， N2?H2 =1?1～1?1.5 氢气?空气=1?10。 ②极化电压 正常极化电压选择在100～300V范围内。 * 第三节 气相色谱装置及操作条件的选择 1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室和检测器的温度控制。 1.载气种类的选择 载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 (1)载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。 (2)载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。 (3)热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。 (4)在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。 作图求最佳流速。实际流速稍大于最佳流速，缩短时间。 1.进样方式和进样量的选择 液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1μL，5μL，10μL等。 进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。 气体试样应采气体进样阀进样。 色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化; 气化温度一般较柱温高30~70℃ 防止气化温度太高造成试样分解。 1．气固色谱固定相 种类： 活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。 分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A、5A分子筛等(孔径：埃)。常用5A(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 高分子多孔微球（GDX系列）： 新型有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03，适用于水、气体及低级醇的分析。 （1）性能和制备与活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。 3. 固定相的选择 气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 ①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 ② 分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。 ④ 醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，通常选择极性或氢键性的固定液。 ⑤ 组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。 配比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，配比通常在5%～25%之间。 配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小