氧化钴-铜锰锌镁铬镉镍铅锑铋锡砷量的测定-电感.PDFVIP

中国试剂网 2.6.5 氧化钴铜、锰、锌、镁、铬、镉、镍、铅、锑、铋、锡、砷量的测定 电感耦合 等离子体质谱 1.范围 本方法适用于氧化钴中铜、锰、锌、镁、铬、镉、镍、铅、锑、铋、锡、砷量 的测定。测定范围：0.0001~0.01% 。 2. 原理 试料以盐酸溶解，直接以电感耦合等离子体质谱进行测定。 3. 试剂 3.1 硝酸 （1+1），优级纯。 3.2 钴溶液 （10mg/mL）：称取 1g 高纯钴 （99.999% ），置于 100mL 烧杯中，加 入20mL 硝酸 （2.1 ），加热溶解。将溶液移入100mL 容量瓶中，以水定容。 3.3 铜标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.4 锰标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.5 锌标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.6 镁标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.7 铬标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.8 镉标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.9 镍标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.10 铅标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.11 锑标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.12 铋标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.13 锡标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.14 砷标准贮存溶液：1.00mg/mL。 3.15 铜、锰、锌、镁、铬、镉、镍、铅、锑、铋、锡、砷混合标准溶液：各元 素均为 10.0g/mL。由铜、锰、锌、镁、铬、镉、镍、铅、锑、铋、锡、砷标 准贮存液[ （3.3 ）～（3.14 ）]稀释制成。 3.16 盐酸(ρ1.19g ／mL) ，优级纯。 3.17 硝酸(ρ1.5027g/mL)，优级纯。 中国试剂网 2.6.5 3.18 硫酸 （1+1），优级纯。 4. 仪器 电感耦合等离子体质谱仪 5. 分析步骤 5.1 试料 称取0.10g 试样，精确至0.0001g 。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验 5.3 测定 5.3.1 将试料 （5.1 ）置于100mL 烧杯中，加入盐酸 （3.16 ）5mL，硝酸 （3.17 ） 1mL，加热使试料溶解完全，冷却后，加入硫酸 （3.18 ）2mL ，缓慢加热直至 冒SO3 白烟，取下冷却后以少量水吹洗杯壁和表皿，再次缓慢加热直至冒SO3 白烟，取下冷却，加入硝酸 （3.1 ）1mL，水20mL，缓慢加热使盐类完全溶解， 冷却后将试液移入100mL 容量瓶中定容。 5.3.2 将试料溶液和随同试样空白溶液，于电感耦合等离子质谱仪，选择63Cu， 55M ，64Z ， 24Mg,52Cr ，114Cd，62Ni，75As,118Sn,123Sb,208Pb,209Bi 稳定同位素，在选 定的仪器工作参数下 测量质谱信号 强度。根据工作曲线，由计算机直接给出试液中砷、锡、锑、铅、铋的浓度。 5.4 工作曲线的绘制 5.4.1 移取0、0.10、0.20、0.50、1.00mL 砷、锡、锑、铅、铋的标准溶液 （3.8 ）， 分别置于一组100mL 容量瓶中，各加入与试料中钴量相同量的钴溶液 （3.2 ）， 1mL 硝酸 （3.1 ），硫酸 （3.18 ）2mL，用水稀释至刻度。 5.4.2 与试料测定相同的条件下，测量标准级差溶液的质谱信号强度。根据标准 级差溶液的浓度和相应的信号强度，由计算机绘制工作曲线。 中国试剂网 2.6.5 6. 结果计算 按下式计算砷、锡、锑、铅、铋的质量百分数： 式中：X—被测元素的质量百分数； C—被测元素的浓度，ng/mL ； V试液的体积，mL ； m0试料的质量，g 。 7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差 表2 ％ 元素质量分数