2005年版中国药典抗生素品种高效液相色谱法的增修订情况简介余.PDFVIP

2005 年版《中国药典》抗生素 品种高效液相色谱法的增修订情况简介 余立（北京药检所） 一、 概述 2005 年版《中国药典》中收载的抗生素品种共有 284 个，其中 使用了 HPLC 法的品种有 205 个，约占 70% 。用于检测的项目有：鉴 别、有关物质检查、组分测定、含量均匀度和含量测定。 与 2000 年版《中国药典》相比，2005 年版《中国药典》抗生素 品种对 HPLC 法的使用在应用范围上有所扩大。2005 年版《中国药 典》抗生素品种中有 41 个 2000 年版《中国药典》原有品种在鉴别项 中增加了HPLC 法，替代了原来专属性不强的项目，有效减少了不同 药品具有相同鉴别反应现象的几率。 比如： 红霉素 硫酸显色→HPLC 青霉素钠、钾 酶灭活→HPLC 1 依诺沙星 丙二酸＋醋酐显色→HPLC 绝大多数新增品种在鉴别项中选用了 HPLC 法，如新增的沙星和 头孢类品种。 有 39 个 2000 年版《中国药典》原有品种将含量测定方法由微生 物效价检定法、UV 法、电位滴定法等专属性不强的方法改用了HPLC 法，使降解产物、辅料不再干扰对主成分的测定，高科技造假物也不 能鱼目混珠了。同时对于某些品种也简化了实验操作，缩短了检验时 限，降低了对实验者操作技能的要求。 比如： 克拉霉素、罗红霉素由微生物效价→HPLC 甲砜霉素/肠溶片/胶囊由电位滴定法→HPLC 氯霉素/滴耳液由 UV→HPLC 大多数的新增品种在含量测定中选用了 HPLC 法，如：几乎所有的新 增喹诺酮类和头孢类品种。 2005 年版《中国药典》抗生素品种中有 61 个原有品种用 HPLC 法增订了有关物质，其中有 22 个品种是从原来量加和较为困难的 TLC 法转用 HPLC 法的，还有 30 个增订品种的有关物质检查项选用 2 了HPLC 法 另外，2005 年版《中国药典》抗生素品种中有 15 个品种的组分 测定采用了 HPLC 法。 二、色谱系统适用性试验的变化趋势 HPLC 法虽然是药物分析中定性、定量的一个很好的方法，但是 色谱系统的有效性是其能否圆满完成使命的保证。色谱系统的有效性 通常是通过系统适用性试验来检验的。在以往 HPLC 法的标准制订和 实际应用中，色谱系统适用性的试验方法、规定要求或多或少存在着 一些不科学合理或操作的现实可行性差的情况。 因此，在 2005 年版《中国药典》使用了 HPLC 法的抗生素品种 中，色谱系统适用性的试验设计有了较大变化： 指标更加细致、周到 检测更重实效 色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化，灵活了 很多 比如原来色谱系统适用性的试验用溶液相当部分仅采用单纯的 主成分对照品溶液，检验指标大部分都有理论板数的要求，相当部分 仅有主峰理论板数的要求。但在本版药典中，适用性的试验用溶液既 有主成分与杂质混合对照品溶液，更有了不少临用前进行热破坏、酸 3 碱破坏、光降解的溶液等等。 见表 2 －系统适用性的试验用溶液制备一览表 很多品种对理论板数不再要求，而更具有实际意义的难分离物质 对两峰之间分离度的指标增加了很多（见表 3 ），虽然本版药典中有 些品种，特别是一些原有品种，系统适用性试验的设计仍有缺陷，没 有及时加以改进。但总体来看色谱系统适用性的试验设计是在逐步趋 于完善的，体现出如下一些理念或趋势。 1、色谱系统适用性试验的设计更加与实验的目的相匹配 系统适用性试验的严格细腻程度取决于实验目的。所以在设计系