最新7,7二氯二环庚烷的制备.doc

7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷的制备 一、实验目的 1、通过二氯卡宾与环已烯的反应，验证二氯卡宾的存在，认识相转移催化的优越性； 2、巩固搅拌器的使用、萃取、减压蒸馏等基本操作。 二、实验原理 1、二氯卡宾的制备方法 2、相转移催化法 三、实验药品及其物理常数 药品名称 分子量 用量 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d420) 溶解性 (水) 环己烯 82 3.2 g (0.04 mol) -103.5 82.98 0.8102 不溶于水 氯仿 119.5 6.5 mL(0.08mol) —63.5 61.3 1.489 微溶于水 其它 TEBA(0.2g) 50%氢氧化钠（8 mL） 石油醚(40 mL) 粒状氢氧化钠（5g）无水氯化钙(2g) 四、主要仪器和材料 电炉 升降台 电动搅拌器 三口烧瓶(100mL、19#×3) 搅拌器套管 玻璃搅拌 球形冷凝管(19＃) 温度计（100℃）大小头(19#转14#) 恒压滴液漏斗 空心塞 水浴锅 分液漏斗 三角烧瓶(100mL,19#) 蒸馏装置一套, 减压蒸馏装置一套 橡皮管 　 五、实验装置 六、实验步骤 【操作要点及注意事项】 1．本反应为非均相的相转移催化反应，必须在强烈的搅拌下进行；也可用其他相转移催化剂。 2．固体溶解：可能出现泡沫乳化层，该乳化层不溶于水，也不溶于石油醚，可过滤处理。 3．分液，干燥：水层要分尽，干燥要彻底，才不会影响蒸馏；干燥要用粒状氢氧化钠。 4. 减压蒸馏：产品也可收集78-79℃/1995Pa的馏分；也可用空气冷凝管进行常压下蒸馏得到，沸程约为190-200℃。 七、实验结果 1、产品性状： ；2、馏分： ℃－ ℃、 Pa； 3、理论产量： ；4、实际产量： ； 5、产率： ； 八、实验讨论 1．相转移催化反应的原理。 2．氯卡宾是一种活性中间体，容易与水作用，本实验在有水存在下为什么二氯卡宾还能和烯烃发生加成反应？ 3．滴加氢氧化钠溶液时，强烈搅拌起何作用？ 九、实验体会 谈谈实验的成败、得失。