2毛细管法测定液体粘度.doc

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2毛细管法测定液体粘度

采用毛细管测量流体粘度的仪表。流体流过毛细管的行为由泊肃叶方程描述:   η= (πr的4次方pt)/(8lv)   式中η为粘度系数,r为毛细管半径,l为毛细管长度,P为毛细管两端的压力差,v为流过液体的体积,t为流过时间。这种粘度计的测量方法有多种,可以测量一定体积的液体在一定压差下流过毛细管的时间,也可以测量单位时间内在一定压差下流出液体的体积,还可以规定一定的流量测量毛细管两端的压差。图3中的粘度计由计量泵将被测液体按一定流量通过毛细管,再由差压计测量毛细管两端的压差,即可表示出粘度值。毛细管粘度计的测量范围较宽、精度较高、简单易维护,可用于高压,但对被测液体清洁度要求高。适于测量润滑油、燃料油等。 高聚物相对分子质量的测定(黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。 一、实验目的 1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理; 2.掌握毛细管黏度计的使用方法,测定聚合物的黏均相对分子质量。 (技能要求:掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法,实验数据的作图处理方法)。 二、实验原理 黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应,聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。 增比黏度ηsp定义为: ηsp=(?- ?0)/?0= ?r-1 η为聚合物溶液的黏度;?0为纯溶剂黏度;?r为相对黏度 比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度(ln ?r)/c与高分子溶液浓度c的关系为: ηsp/c=[η]+k1[η]2c (ln ?r) /c=[η]+k2[η]2c 其中:[η]为特征黏度;反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应,它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。 对同一聚合物,两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5;[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。 特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为: [η]=k*Mηα 式中:Mη为黏均相对分子质量;k和α是温度,聚合物及溶剂性质有关的常数。 本实验采用毛细管法,当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时,遵守公式:η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt 式中:η为液体黏度;ρ为液体密度;L为毛细管长度;r为毛细管半径;t为体积V的液体流经毛细管的时间;h为流过毛细管液体的平均液柱高度;g为重力加速度;m为动能校正系数(当V/r〈〈1时,m=1) 对某一给定毛细管黏度计,式可改写为: η/ρ=A*t-B/t 式中,当B〈1,t〉100s时,第二项可以忽略。通常测定在稀溶液中进行(c〈1g/ml),溶剂与溶液密度近似相等,则有: ?r= ?/?0= t/t0 式中t和t0分别为溶液和纯溶剂的流出时间。实验中,测出不同浓度下聚合物对应的相应的相对黏度,可求出ηsp、ηsp/c、(ln ?r) /c。以ηsp/c或(ln ?r) /c对c作图用外推法可求[η]。在已知k,α值条件下,可由[η]=K*Mηα计算聚合物黏均相对分子质量 三、实验仪器与试剂 1.仪器: 恒温槽;乌式黏度计;10mL吸量管2支;3号砂芯漏斗2支;100mL 容量瓶2个;秒表。 2.试剂: 正丁醇(AR);无水乙醇(AR)。 0.500g/100mL聚乙烯醇水溶液:准确称取聚乙烯醇0.500g于烧杯中,加60mL蒸馏水,稍稍加热使其溶解,冷至室温,倾洗入100mL容量瓶中,滴加10滴正丁醇(消泡剂)。在25oC恒温下,加水稀释至100mL。用砂芯漏斗(3号)过滤溶液。 乌式黏度计 四、实验步骤 1.准备工作: 打开仪器电源及制冷开关,将温度设定为250C,待温度恒定后在测量。 2.聚合物溶液粘度流出时间ti (1)在粘度计中注入10mL聚合物溶液; (2)测量时,将粘度计沿d管一侧放倒,使计内溶液由b球全 部进入a球,再慢慢顺时针抬起粘度计45度角度,使a球溶液顺利 流入定体积c球,并注满。此时可将粘度计竖直,多余溶液及液 表面气泡由f管流入b球,观察记录液面通过e1、e2刻度线时所用 的时间,即为要测得ti(平行测量2次,偏差〈 0.5秒); (3)再向粘度计原溶液中依次加入5mL、10 mL水,测量其ti。 3.水粘度流入时间t0的测量 用二次水洗粘度计3次,再向粘度计中注入1 0 mL左右的二次水,同步骤1测其流出时间t0(平行测量2次,偏差〈 0.5秒)。 4.粘度计最后清洗处理 测完后,倾净计内水,使管内尽量不要有残余水珠,将计内废液倒入回收瓶中,去开粘度计活塞,侧到放置于实验台上。 五、实验数据的记录与处理 t1 t2 t(平均) C ?r ηsp ηsp/c lnηr/c 纯聚乙烯

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