β环糊精Fe3O4水基磁流体的制备表征及其对中性红的吸附行为.docxVIP

第3l卷第5期应用化学V01．3lIss．52014年5月CHINESEJOURNALOFAPPUEDC}IEMIsTRYMav2014卢-环糊精／Fe304水基磁流体的制备表征及其对中性红的吸附行为黄丽珍。李二冬8李波8杨永刚6董川8双少敏8+(8山西大学化学化工学院太原030006；b黄土高原研究所太原030006)摘要采用化学共沉淀方法合成了柠檬酸化口．环糊精(CA-／，．CD)修饰的水基磁流体。运用红外光谱(rrm)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)、x射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对其结构、形貌、组成成分和磁性能进行了表征。结果显示，磁流体粒子分散性良好，粒径分布在(7±2)nln范围；磁流体具有超顺磁性，cA零-cD修饰前后的饱和磁化值分别为62和43A·m2／Kg。将磁流体用于染料中性红(NR)的吸附，考察了吸附时间、NR初始浓度及溶液pH值对吸附作用的影响。结果显示，磁流体在中性条件下对NR的吸附效果最佳，最大吸附量为244mg／g，吸附效率最高可达99．8％。关键词哥环糊精，水基磁流体，制备，吸附，中性红中图分类号：0643文献标识码：A文章编号：1000-0518(2014)05-0607-06DOI：10．3724／SP．J．1095．2014．30358磁流体是将磁性纳米粒子(MNPs)分散于载液中形成的胶体溶液H引。磁流体具有固体的超顺磁性和液体的流动性，在重力和外加磁场的作用下不会析出沉淀口J。因此，磁流体在化工、能源、制药、分子生物学、密封及环保领域具有广阔的应用前景【4j。Elmore成功制备了第一个Fe，0。水基磁流体J。近年来发展起来的合成方法主要有：高能球磨法、微乳液、水热法、溶胶．凝胶法、共沉淀法和水解法等M。】。Fe，0。磁流体暴露在空气中容易氧化聚沉，限制了磁流体的进一步应用。因此，对Fe，O。磁流体的修饰显得尤为重要。提高磁流体稳定性的有效方法是在其中加入稳定剂，表面活性剂是选择较多的稳定剂之一【8J。然而，可用的表面活性剂种类十分有限，且对磁性Fe，0。的稳定性有待进一步提高。卢-环糊精(卢一CD)具有内疏水、外亲水的特性，常用作吸附载体。将卢-CD包覆在磁性粒子的外围可以有效的阻止裸磁性粒子的氧化，提高其稳定性。此外，JB—CD修饰的磁流体同时具有包合性能和磁性，使届·CD／Fe30。磁流体具有广泛的应用前景。近年来，染料废水引发的环境问题13益突出一J。染料废水常用的脱色方法主要有物理法、化学法和生化处理法等¨引。其中，物理法中的吸附法应用最多。吸附法具有脱色效率高、操作简单、使用方便等优点u¨。常用的吸附剂有活性炭、沸石、硅藻土和纳米材料等。磁性材料作为一种新型的吸附剂被用于废水中重金属离子¨引和染料¨列的吸附。本文采用化学共沉淀法合成了一种新型的水基磁流体，并对其结构、粒径、组成和磁性质进行了表征。该磁流体无需加入稳定剂或表面活性剂，且稳定性好。将制备的磁流体作为吸附剂用于染料中性红(NR)的吸附，考察了吸附时间、NR的初始浓度及pH值对吸附作用的影响，确定了磁流体对NR的最大吸附量。1实验部分1．1仪器和试剂JEM一1011型透射电子显微镜(日本电子公司)；PERKINELMERTGA6型热重分析仪(珀金埃尔默2013-07·18收稿，2013-09-29修回，2013一ll—19接受国家自然科学基金资助项目，InternationalScience＆TechnologyCooperationProgr蛐0fChina(2012DFA207705)和山西省回国留学人员科研资助项目(重点-1)通讯联系人：双少敏，教授；Tel／Fax：0351-7018842；E-mail：smshuang@8XU．edu．cn；研究方向：超分子化学及化学传感器万方数据应用化学第31卷上海有限公司)；FTIR一8400S型红外光谱仪(日本Shimadzu公司)；振动样品磁强计(美国Lakeshore公司)；D8一Advance型x射线粉末衍射仪(德国Bruker公司)；F-4500型荧光光谱仪(Hitachi公司)。氯化亚铁(FeCl：·4H：O，天津市巴斯夫化工有限公司)；三氯化铁(FeCl。·6H：O，天大化学试剂厂)；氨水(质量分数25％～28％)；p-CD(广东省郁南县环状糊精厂，95％)，经沸水重结晶提纯；柠檬酸(CA，天津市化学试剂三厂)；中性红(NR，上海试剂三厂)；其它试剂均为分析纯。实验用水均为二次蒸馏水。1．2CAlIB-CD修饰磁流体的制备根据Banerjee等¨41报道的方法制备CA修饰的卢一CD备用。将0．398gFeCl2·4H20和1．008gFeCl，·6H：O采用化学共沉淀法¨纠制备Fe，O。磁性纳米粒子，并用