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云南中医学院 《药物化学》实验讲义 供药学、中药学相关专业本科使用 目录 第一部分 药物化学实验的一般知识 一、实验室安全注意事项……………………………………………………………3 二、药物化学实验常用玻璃仪器……………………………………………………7 三、药物化学实验常用装置…………………………………………………………9 （一）回流装置…………………………………………………………………9 （二）蒸馏装置…………………………………………………………………9 （三）气体吸收装置……………………………………………………………10 （四）搅拌装置………………………………………………………………… （五）仪器装置方法……………………………………………………………12 第二部分 药物化学实验常用操作方法 一、重结晶及过滤……………………………………………………………………13 二、蒸馏………………………………………………………………………………16 三、升华………………………………………………………………………………19 四、萃取………………………………………………………………………………21 第三部分 实验内容 一、磺胺醋酰的合成…………………………………………………………………美沙拉秦的合成…………………………………………………………………27 三、贝诺酯的合成……………………………………………………………………阿司匹林的合成…………………………………………………………………盐酸普鲁卡因的合成……………………………………………………………33 六、维生素K3的合成………………………………………………………………苯妥英钠的合成…………………………………………………………………苯佐卡因的合成……………………………………………………………………………………………………………………………44 第一部分 药物化学实验的一般知识 一、实验室安全注意事项 仪器设备，以及水、电、煤气，还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器，若缺乏必要的安全防护知识，会造成生命和财产的巨大损失。因此实验室必须按四防(防火、防盗、防破坏、防治安灾害事故)要求，建立健全以室主要负责人为主的各级安全责任人的安全责任制和各种安全制度，加强安全管理。 规定： 穿著规定： 1.进入实验室，必须按规定穿戴必要的工作服。 进行危害物质、挥发性有机溶机、特定化学物质或其它环保署列管毒性化学物质等化学药品操作实验或研究，必须要穿戴防护具(防护口罩、防护手套、防护眼镜)。 进行实验中，严禁戴隐形眼镜。(防止化学药剂溅入眼镜而腐蚀眼睛) 需将长发及松散衣服妥善固定且在处理药品之所有过程中需穿著鞋子。 操作高温之实验，必须戴防高温手套。 饮食规定： 避免在实验室吃喝食物且使用化学药品后需先洗净双手方能进食。 严禁在实验室内吃口香糖。 食物禁止储藏在储有化学药品之冰箱或储藏柜。 药品领用、存储及操作相关规定： 操作危险性化学药品请务必遵守操作守则或遵照老师操作流程或进行实验；勿自行更换实验流程。 领取试剂时，该确认容器上标示中文名称是否为需要的实验用试剂。 领取试剂时，请看清楚试剂危害标示和图样；是否有危害。 使用挥发性有机溶剂、强酸强碱性、高腐蚀性、有毒性之试剂请必定要在特殊排烟柜及桌上型抽烟管下进行操作。 有机溶剂，固体化学试剂，酸、碱化合物均需分开存放，挥发性之化学试剂更必需放置于具抽气装置之药品柜。 高挥发性或易于氧化之化学试剂必需存放于冰箱或冰柜之中。 避免独自一人在实验室做危险实验。 请将废弃药液或过期药液或废弃物必须依照分类标示清楚，药品使用后之废(液)弃物严禁倒入水槽或水沟。 安全防护 防火 乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃，实验室不得存放过多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火灾； 金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放，尤其不宜与水直接接触； 万一着火，应冷静判断情况，采取适当措施灭火；可根据不同情况，选用水、沙、泡沫、CO2或CCl4灭火器灭火。 防爆 化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸 氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体与空气混合至爆炸极限，一旦有一热源诱发，极易发生支链爆炸； 过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、三硝基甲苯等易爆物质，受震或受热可能发生热爆炸。 防爆措施 对于防止支链爆炸，主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中，保持室内通