072720中药制剂分析第五章各类成分分析.pptVIP

第七节 其他成分分析 一、香豆素类成分 2、定性鉴别 荧光法 薄层荧光鉴别 七宝美髯颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的鉴别 取本品10g，研细，加醋酸乙酯20ml、盐酸0.5ml，超声处 理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解， 作为供试品溶液。 薄层条件：硅胶G薄层板，展开剂正已烷—醋酸乙酯（4:1）， 显色剂为10%氢氧化钾甲醇溶液，紫外光灯365nm下检视。 药物分析学科 第七节 其他成分分析 一、香豆素类成分 3、含量测定 可见-紫外分光光度法： 荧光光度法：专属性强 TLCS：薄层荧光扫描 HPLC：C18，甲醇-水，UVD or FD GC：分子量小，具有挥发性 药物分析学科 第七节 其他成分分析 一、香豆素类成分 乌蛇止痒丸中蛇床子素的含量测定 色谱条件 固定相：OV-1，2m×3mmID玻璃柱；气体流速：N2 30ml/min，H2 50ml/min，Air 500ml/min；柱温：200℃；进样器和检测器温度：260℃。 供试品溶液和对照品溶液的制备 精密称取内标物正廿三烷适量，加氯仿溶解，制成每1ml约含6mg的溶液，作为内标溶液。取乌蛇止痒丸适量，研成细粉，精密称取约5g，置索氏提取器中，精密加入内标溶液5.0ml，加氯仿80ml，回流至近无色。将提取液浓缩至数毫升，通过3g小型硅胶柱，用氯仿洗脱至10ml量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，