超高效液相色谱_四极杆飞行时间质谱法快速筛查生鲜牛乳中的14种磺胺类药物.docxVIP

研究报告超高效液相色谱 － 四极杆飞行时间质谱法快速筛查生鲜牛乳中的 14种磺胺类药物慧1 ，李丹妮2贡松松1 ，顾欣2* ，曹( 1．上海理工大学 医疗器械与食品学院，上海200093;上海市兽药饲料检测所，上海201103)2．摘 要: 采用超高效液相色谱 － 四极杆飞行时间高分辨质谱( UHPLC － Q TOF MS) 技术建立了生鲜牛乳中 14种磺胺类药物( 磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲嘧 啶、磺胺醋酰、磺胺曲沙唑、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲 唑) 的快速 筛查方法。建立了此 14 种化合物的精确分子质量数和二级质谱碎片离子数据库。牛乳样品经含 0. 1% 甲酸 的乙腈溶液提取，采用 QuEChEＲS 方法净化。目标药物经 Agilent ZOＲBAX SB C18 色谱柱( 3. 0 mm × 100 mm，1. 8 μm) 分离，以乙腈 － 0. 1% 甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，使用 Dual AJS ESI 源，在正离子模式下进行数据采集，可在 8 min 内实现对 14 种磺胺类药物的良好分离。结果表明，14 种磺胺类药物的定量下限 ( LOQ，S / N = 10) 为 10 μg / kg，在 10，20，50 μg / kg 3 个加标水平下的平均回收率为 72. 5% ～ 117. 1% ，相对 标准偏差为 1. 3% ～ 10. 9% 。结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合 物进行快速筛查与确证。该方法快速简便、准确、灵敏度较高，适用于牛乳中磺胺类药物残留的高通量筛查 与定性鉴定。关键词: 超高效液相色谱 － 四极杆飞行时间质谱; 生鲜牛乳; 磺胺类药物; 快速筛查中图分类号: O657. 63; TQ460. 72文献标识码: A文章编号: 1004 － 4957( 2014) 12 － 1342 － 07Ｒapid Screening of 14 Sulfonamides in Ｒaw Milk by Ultra Performance LiquidChromatography － Quadrupole Time-of-flight Mass SpectrometryGONG Song-song1 ，GU Xin2* ，CAO Hui1 ，LI Dan-ni2( 1． School of Medical Instruments and Food Engineering，University of Shanghai for Science and Technology，Shanghai200093，China; 2． Shanghai Municipal Supervisory Institute Veterinary Drugs Feedstaff，Shanghai 201103，China)Abstract: A comprehensive analytical method was established for the simultaneous determination of14 sulfonamides( sulfadimidine，sulfadiazine，sulfadimethoxine，sulfathiazole，sulfapyridine，sulfa- chloropyridazine， sulfamerazine， sulfacetamide， sulfatroxazole， sulfaphenazole， sulfabenzamide， sulfamethizole，sulfamethoxypyridazine and sulfamethoxazole) in raw milk by ultra performance liquid chromatography － quadrupole time-of-flight mass spectrometry ( UHPLC － Q TOF MS) ． The accurate mass and two-stage mass spectrometry databases of 14 compounds were established． The analytes in milk samples were extracted with acetonitrile containing 0. 1% formic acid． The extracts were cleaned up through QuEChEＲS method． The target compoun