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金属材料失效分析 第三讲 破坏成分分析 第一节 常规的分析方法与分类 第二节 湿式化学分析法 第三节 光谱化学分析法 第四节 微区化学成分分析 第五节 小 结 第一节 化学成分的分析法及其分类 A.按其任务可分为: ①定性分析(目视比色法) ②定量分析(电导法) 选用原则 ①可信性 通常要选成熟的或标准的实验方法。 ②有效性 要选用有价值的检测技术，这些技术能够提供说明失效原因的信息。 ③可能性 选用可能实现的检测技术。 ④经济性 尽可能选用费用低的常规检测技术。要以解决问题为原则，不要务精求全。 第二节 湿式化学分析法 滴定分析法 (容量法) 重量分析法 比色法 电导法 2.1 滴定分析法 ( 容量法 ) 原理: 通过标准溶液与包含被测物的溶液之间的定量反应来确定被测物的含量。 根据反应类型, 分为:酸碱中和、氧化还原、沉淀滴定和络合滴定。 操作简单快速，测定结果准确， 有较大的使用价值。 2.2 重量分析法 原理: 采用不同方法分离出试样中的被测组分 (转变为纯粹的、化学组成固定的化合物)，称其重量，以计算其含量。 分类: 按分离方法不同，分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。 特点: 分析速度较慢，现已较少采用，但其准确度高，目前在某些测定中仍用作标准方法。 注意：取样适量、缓慢加入沉淀剂、沉淀洗涤多次、烘干或灼烧方法适当等。 2.3 比色法 通过比较有色物质溶液颜色的深浅来测定溶液中该种有色物质的浓度。 显色反应的基本要求: 具有较高的灵敏度和选择性,反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定, 其与显色剂的颜色差别较大。 目视比色法 用不同量的待测物标准溶液在相同的一组比色管中配成颜色逐渐递变的标准色阶。试样溶液在相同条件下显色,目视找出色泽最相近的那一份标准,由其中所含标准溶液的量,计算确定试样中待测组分的含量。 2.4 电导法 利用电解质溶液的导电能力来进行定量分析的一种方法。 电导分析法有极高的灵敏度。 由于溶液的电导并不是某一个离子的特性，溶液的电导是存在于溶液中所有各种离子单独电导的总和，只能测量离子的总量，而不能 鉴别和测定某离子及其含量，因此其选择性很差。 第三节 光谱化学分析 基于物质发光或光与物质相互作用的分析方法。 可按不同的电磁波谱区、产生光谱的基本粒子、辐射传递的情况等进行分类。 【优点】分析速度快，可同时分析多个元素。 ≤0.01％的微量元素也可分析 整个分析过程比化学分析方法简单得多。 表1 光谱区及对应的光谱分析法 表2 光谱分析法的应用范围 原子发射光谱或原子吸收光谱法常用于痕量金属的测定； 紫外-可见分光光度法和荧光光谱法可用于金属、非金属和有机物质的测定； 红外吸收光谱常用于有机物官能团的检出及结构分析。 核磁共振波谱主要用于结构分析。 光谱分析法一般基于吸收、荧光、磷光、散射、发射和化学发光等六种现象。 3.1 发射光谱分析(AES) 原子发射光谱仪的光源 主要有火焰、直流电弧、交流电弧、火花、电感耦合高频等离子体（ICP）、微波等离子体、激光光源等。 原子发射光谱分析仪器 摄谱仪-光电光谱仪 a. 摄谱法光谱分析 试样受到光源发生器(直流电弧或火花)作用，组成元素的原子转变成气态时，其中有些原子的外层电子被激发到高能态；当它们从高能级跃迁到低能级时，发射出不同波长的光谱线。 各种元素的原子结构不同，谱线强度也不同。发射光经过分光仪器的作用，得到按波长长短排列的原子或离子被激发的线状光谱(或分子被激发的带状光谱)。 由摄谱仪用感光板将谱线拍摄下来．感光板经过显影、定影等暗室处理即成为谱片。再用测微光度计测量谱片上谱线黑度(黑度表示这种光的化学反应程度)。根据谱线落在谱片上的不同位置，可确定谱线出自何种元素，根据该谱线的黑度，可确定产生该谱线的元素含量多少。 分析迅速(约需30 s) ，可同时进行多元素分析； 试样用量少(一般为1-100mg)。该法是一种优异的微量分析法； 当试样为固体钢样时，试样的预先处理简单，只需表面研磨即可； 摄谱法光谱分析可定量测定钢中除碳、硫以外的多种合金元素。 b. 光电直读法光谱分析