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安全监测监控技术及应用4-7

4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 常用的几种定量方法 (1)归一化法: (2)外标法 (2)外标法 (3)内标法 (3)内标法 内标法特点 (4)标准加入法 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.7气态污染物的检测 4.8液态污染物的检测 4.8液态污染物的检测 4.8液态污染物的检测 4.7.3一氧化碳的检测 2)气相色谱法 色谱定性分析 :  利用不同检测方法定性:同一样品可以采用多种检测方法检测,如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为,则可初步判断两者是同一种物质。 柱前或柱后化学反应定性:在色谱柱后装T型分流器,将分离后的组分导入官能团试剂反应管,利用官能团的特征反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物,于是,该化合物在色谱图上的出峰位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测化合物的结构信息。 4.7.3一氧化碳的检测 2)气相色谱法 色谱定性分析 :  与其他仪器联用定性:将具有定性能力的分析仪器如质谱(MS)、红外(IR)、原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(AES,ICP-AES)等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 (1)峰高(h)乘半峰宽(Y 1/2)法:近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍: A = 1.064 h·Y1/2 (2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽,由下式计算峰面积: A = h·(Y 0.15 + Y 0.85 )/ 2 (3)峰高乘保留时间法:在一定操作条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰(未完全重叠),可用此法测定峰面积: A = h·b·tR (4)自动积分和微机处理法 峰面积的测量: 4.7.3一氧化碳的检测 2)气相色谱法 色谱定量分析 :  试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即: m i = fi ·Ai 绝对校正因子:比例系数f i ,单位面积对应的物质量: f i =m i / Ai 定量校正因子与检测器响应值成倒数关系: f i = 1 / Si 相对校正因子f ’i :即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。 定量校正因子: 4.7.3一氧化碳的检测 色谱定量分析 :  4.7气态污染物的检测 2)气相色谱法 特点及要求: 归一化法简便、准确; 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大; 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 外标法也称为标准曲线法。 直接比较法: 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近,以减小定量误差。 标准曲线法: 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液,经色谱分析后制作一条标准曲线,即物质浓度与其峰面积(或峰高)的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积(或峰高),从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关,相当于待测组分的校正因子。 特点及要求: 外标法不使用校正因子,准确性较高; 操作条件变化对结果准确性影响较大; 对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。 内标法是将已知浓度的标准物质(内标物)加入到未知样品中去,然后比较内标物和被测组分的峰面积,从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中,因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为

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