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溶解氧概述原理、测定、影响因素
传统碘量法最为经典,但需消耗化学试剂,步骤费时。 采样要求高,需现场固定,保存条件严格。 干扰物质影响多,易氧化的有机物如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干扰,可氧化的硫的化合物如硫化物、硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰,如亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰,因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉,如存在氧化物质或还原物质,则需预处理,采用修正后的碘量法。 五、几种方法的优劣比较 电化学探头法是现在最常用的方法,具有操作简单,快捷高效的特点,无需配置试剂,可快速测定,现场读数。 但当水中存在的一些气体和蒸汽,例如氯、二氧化硫、硫化氢、胺、氨、二氧化碳、溴和碘等物质,通过膜扩散影响被测电流而干扰测定。水样中的其他物质如溶剂、油类、硫化物、碳酸盐和藻类等物质可能堵塞薄膜、引起薄膜损坏和电极腐蚀,影响被测电流而干扰测定。 探头需要维护,膜和电解质属易耗品,需定期更换。 五、几种方法的优劣比较 荧光法则弥补了膜法的很多缺陷,不需更换电解液,维护简单,测定时不消耗氧,因此没有流动速率和搅拌的要求,测定时不受水中一些气体和蒸汽,例如氯、二氧化硫、硫化氢、胺、氨、二氧化碳、溴和碘、溶剂、油类、硫化物、碳酸盐和藻类等物质,通过膜扩散影响被测电流干扰,且传感器寿命长。 但作为一种新方法,暂时仍没有国标,且相关资料与研究较少,在实际使用中出现的问题很多,没有理论依据,找不到原因,此方法有待研究。目前已知水中浊度和盐度对其结果影响较大。 五、几种方法的优劣比较 1.溶解氧过饱和现象 采样时,溶解氧经常出现过饱和现象,气压与盐度波动不大,因此不会是主要影响因素。 分析其主要原因,首先,如果是冬季,水温低将会是一大影响因素;其次,采样不规范,固定溶解氧时发生曝气;再次,藻类水草或其他水生植物在表层大量繁殖进行光合作用产生氧气,造成富氧状态;最后,其他未知因素,干扰传感器正常工作。 日常溶解氧测定中出现的问题及分析 2.溶解氧过低现象 采样时,地表水溶解氧也经常出现过低现象。 分析其原因,首先,这一现象一般出现在夏季天气炎热时,温度升高造成水中氧的溶解量降低;其次,夏季天气闷热,气压低,氧分压也低,造成溶解氧有所降低,如果径流补给少于蒸发量,造成水体盐度升高,也会造成溶解氧的降低;其次,水体生态环境本身原因,深度、温度、时间、光照条件、水生生物的呼吸作用,水体的耗氧与复氧作用,氧垂曲线的变化等;再次,水体中的干扰物质对传感器的影响。 六、日常溶解氧测定中出现的问题及分析 3.测定方法的不同 经过比对发现,三种测定方法在测定较好的水体,无太多干扰项,且测定值居中,环境影响因素较小时,偏差很小。 但当测定过小或过大值时,偏差变大。 或水体本身有干扰物质,造成几种方法的测定值过大过小,不稳定且偏差大。 六、日常溶解氧测定中出现的问题及分析 * 1.碘量法(GB 7489-87) 本方法等效采用国际标准 ISO 5813-1983(温克勒 Winkler测定法) 2.电化学探头法(GB 11913-89) 本方法等效采用国际标准 ISO 5814-1990 HJ 506—2009 代替 GB 11913-89 2009-12-01实施 四、测定方法 3.荧光法 美国材料与检测协会国际标准开发组织(ASTM)最近已经把荧光溶解氧测量法正式确认为测量水中溶解氧的三个美国材料与检测协会标准方法之一。 经过严格的评估之后,负责水相关业务的美国材料与检测协会D19委员会已将哈希公司冷光溶解氧测量法和美国环保局实验室内对比验证的实验结果写入了美国材料与检测协会D888标准-水中溶解氧的标准测量方法。修订后的标准将把荧光溶解氧测量法(C方法)与原有的传统化学滴定法(A方法)和电化学(膜)测量法(B方法)并列,该修订标准将收录在美国材料与检测协会标准年鉴第11.01和11.02卷上的D888-05标准内。 4.其他方法 四、测定方法 原理 将水中溶解氧用锰固氧技术固定,酸溶解析出I2后,用Na2S2O3滴定。 反应: 计算: 步骤 1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定,并用棕色瓶保存。 2、打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入1.5mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。 3、吸
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