第2章水分析测量的质量保证1水分析测量的质量保证2.pptVIP

包括实验室内自控和他控 ，保证分析结果的精密度和准确度在给定的置信水平内，达到规定的质量要求。 实验室纯水的质量指标 指标名称 一级水 二级水 三级水 pH值范围（25℃） — — 5.0～7.5 电导率（25℃，μS/cm） ≤0.1 ≤1.0 ≤5.0 可氧化物质(以氧计)／mg．cm-3 — 0.08 0.4 蒸发残渣(105±2℃)／mg．cm-3 — ≤1.0 ≤2.0 吸光度（254nm,1cm光程） ≤0.001 ≤0.01 — 二氧化硅/mg·L-1 ≤0.02 ≤0.05 — 2、特殊要求的水 无氯水：用亚硫酸钠还原余氯为氯离子后蒸馏 无氨水：酸化水蒸馏制备 无CO2水：煮沸法或惰性气体曝气法制备 无有机物水：加如高锰酸钾碱性条件下蒸馏 无酚水：加NaOH调pH11后蒸馏 无铅水：氢型阳离子交换树脂处理 3、试剂与标准试剂 等级 名称 英文名称 符号 适用范围 标签标志 一级品 优级纯 (保证试剂) Guarantee Reagent G.R. 纯度很高，适用于精密分析工作和科学研究工作，有的还可做基准物质 绿色 二级品 分析纯 (分析试剂) Analytical Reagent A.R. 纯度仅次于一级品，适用于多数分析工作和科学研究工作 红色 三级品 化学纯 Chemical Pure C.P. 纯度较二级差些，适用于一般分析工作 蓝色 四级品 实验试剂 医 用 Laboratorial Reagent L.R. 纯度较低，适用做实验辅助试剂 棕色或其他颜色 生物试剂 Biological Reagent B.R. 或C.R. 黄色或其他颜色 试剂规格和适用范围 4、常用玻璃器皿 玻璃器皿的分类与型号 （1）容器类：主要指实验室中用以贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯、烧瓶、试管、比色管等 。 用前洗净控干，防止玷污 （2）量器类：用于计量（量入或量出）液体体积的一类器皿，如容量瓶、移液管、量筒等。不宜在火上直接加热 用前洗净、控干、校准 （3）其他：干燥器、冷凝管等 常见量器类器皿 名 称 用途 级别 标称总容量/mL 滴 定 管 不具塞、具塞、侧边活塞 和三路活塞滴定管 量出 A级 B级 1；2；5；10；25；50；100 自动定零位滴定管 量出 A级 B级 5；10；25；50 微量滴定管 量出 A级 B级 1；2；5；10 单标线吸管 量出 A级 B级 1；2；3；5；10；15；20；25；50；100 分 度 吸 管 完全流出式 量出 A级 B级 1；2；5；10；25；50 不完全流出式 量出 A级 B级 0.1；0.2；0.25；0.5；1；2；5；10；25；50 吹出式 量出 0.1；0.2；0.25；0.5；1；2；5；10 单标线容量瓶 量入 A级 B级 1；2；5；10；25；50；100；200；250；500；1000；2000 量筒（具塞和不具塞） 量入 量出 5；10；25；50；100；250；500；1000；2000 量杯 量出 5；10；20；50；100；250；500；1000；2000 常用滴定分析仪器 容量瓶 吸量管 锥形瓶 移液管 酸式滴定管 烧杯 量筒 容 量 仪 器 碱式滴定管 5、实验室环境 6、溶液（各种试剂、标准溶液）配置 见2.6节 1、实验室内质量控制 分析方法选定 质控基础实验 实验分析质控程序 常规质量控制技术 质控图 各类质控技术比较 2.4 分析测量的质量评价方法 * （1）方法灵敏度能满足定量要求；（2）方法比较成熟、准确； （3）操作简便、易于普及； （4）抗干扰能力强； （5）试剂无毒或毒性较小。 选择分析方法的原则 分析方法体系 （一）国家标准分析方法: 权威技术准则和技术依据 （二）统一分析方法 为国家标准方法创造条件 （三）等效方法 与前两类方法的灵敏度、准确度具有可比性的分析方法称为等效方法 “错误的数据比没有数据更可怕” 首选GB(国标)方法 （1）分析方法选定 * 我国目前广泛采用的水质分析方法是国家环境总局规划与财务司和科技标准司委托中国环境监测总站，组织全国有关的监测技术人员修订出版的《水和废水监测分析方法》（第四版），该书包括60多个污染物监测项目和120余个监测分析方法 * 1、准确度：反映了分析结果的可靠程度。通过测定已知浓度的标准样品含量来评价分析方法的准确度 2、灵敏度：区别具有微小差异浓度分析物能力的度量。反映了方法识别微小浓度或含量变化的能力。 3、检出限：在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量 ，高于空白值。检测限至少低于标准值1/3，力求1/10； 4、选择性：分析方法