原子吸收光谱常见问题-化学试验教学中心.PDFVIP

原子吸收光谱常见问题 原子吸收调节狭缝宽度，对测量结果有什么影响？原子吸收的光栅是不是刻线越多越 好？ Answer 原子吸收光谱仪的光谱带宽由入射、出射狭缝的宽度及分光元件的色散率决定。 调节狭缝即可调节光谱带宽。将狭缝调小，使带宽变小，可有效地虑除杂散辐射，但 将狭缝调小，会使光通量减小。因此，要根据不同的测定元素选择不同的狭缝宽度。 原子吸收光谱仪一般采用平面光栅，现在有的仪器已采用阶梯光栅。光栅的宽度越大， 单位宽度的刻痕数越多，光谱仪的分辨率就越大。但并非刻线愈多愈好，刻线太多， 会使从刻线上衍射出去的光强减弱。 1、 PMT 的电压跟什么有关系？ 2 、 测定不同元素PMT 的电压应该是不一样的吧？ 3、 PMT 电压的变化对测定结果有何影响？ Answer ： 原子吸收中PMT 的电压值反映仪器检测器接收到的特征辐射的能量大小，在原 子吸收中，由于是HCL ，谱线本身的强度、波长、狭缝大小，不同条件下PMT接收到 的光能量不同。如果以光子计算，可能差上万倍。电压越高，表明接收到的能量越小， 往往这时噪声越大。注意，不是光电倍增管引起的，而是光能量越小，其波动的相对 比例越大。 仪器新的时候，应该把常用的元素PMT 电压记下来。发现重现性不好时可以先 查PMT 电压，是否相去甚远。如果是，可以检查灯是否坏了，光路是否脏了，或有无 异物挡光了等等光学原因。不要轻易怀疑光电倍增管，它很少坏。 对于自动找波长的仪器，很难的是因为波长找错，很老的仪器例外，有一次， 天津康师傅一台仪器做钠，告诉我灵敏度低了一半，我叫她看仪器里给出的扫描波长 的图，原来仪器把589.6当589.0 了，他们那台仪器是塞曼的，两条谱线的灵敏度正好 差了一倍。 灯电流大小的影响？ Answer ： 1、 灯电流增加，信号增大的同时，空白信号也加大的！并且灯电流大了，影响到灯 寿命！阴极灯的电流最佳值应该是在推荐的基础上通过实验来确定。 2 、 用小的灯电流时还要想到灯的稳定性 3、 其实怎么说都有道理，实际上操作起来很简单的，只要选用仪器给定的灯电流就 可以了，灯电流大了会影响灯使用寿命，同时会降低元素的灵敏度，小了影响稳定 性。根据不同仪器都有不同的选择的，所以不用考虑态多，只要选用仪器给定的灯 电流就可以了 4 、 电流的选择原则是在获得足够强的特征辐射的情况下选用较低的灯电流，灯电流 小，灵敏度高，灯电流过高，会产生自吸，变宽，中心波长位移，线形范围狭窄， 过低，辐射能量低，S/N大，稳定性不好。 5、 仪器生产厂家对灯控制方式有所不同，有些是直流恒流源，有些是频率控制。还 有方波形式的，所产生的灯电流都不一样，而同时在软件里给出了参考值，这就是 仪器最佳灯电流使用值，在这个参数下，能最大条件增大灯的使用寿命。同时也是 仪器稳定性和灵敏度最佳条件。希望各位相信这点。 --你说的也可以考虑，但是每 个厂家灯的生产工艺设计不同啊，因此建议在推荐电流的左右做A-I曲线来选择。 6、 灯电流用i来表示，入射光强度用I来表示：（1）i与I 的关系为：I=a*i 的n次方， n=2—3 ，i大，I也大，但自吸度也变大，发射线宽度也变大。（2 ）i与信噪比的关系 为：i小，噪音大，噪比小。（3 ）i与灵敏度的关系为：i小，灵敏度高。 石墨管难题 Answer ： 1、石墨管起火我也遇到过的，没关系的用不找害怕，原因主要是石墨套跟管字接触 不好，引起电流过大，或者是保护气流量太小，没有起到保护的作用，还有石墨管和 石墨套上的弹簧的弹力有没有变小，滑杆一定要润滑滑，否则在热膨胀时，使仪器额 外受力等这是我在做实验时的一些经验，希望对你能有所帮助 2 、若发现石墨管着火，应立即关掉石墨炉电源，待石墨管冷后撤下看看，是不是安 装石墨管时没有接触精密，如果还是不能解决，最好问问仪器厂商维修站。 消除空心阴极灯发射的非元素共振线干扰？ Answer ： 1、 换个好的空心阴极灯（如进口的） 2 、 缩小通带宽度 3、 改用次灵敏吸收线 消除火焰原子化器发射的各种辐射干扰的方法 Answer ： 1、 降低火焰温度 2 、 缩小通带宽度 3、 改用次灵敏吸收线 4 、 用高纯气体 5、 在标准和样品溶液中加入抗干扰化学试剂（掩蔽剂） 6、 分离样品基体中的干扰成分 7、 曲线的校正方式也是能