化验员基础知识培训-滴定.ppt

0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 氢氧化钠标准溶液的浓度 C=m*1000/[(V1-V0)*204.22]（mol/L） 式中：m为邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值（g) V1氢氧化钠溶液的体积（mL) V0空白中氢氧化钠溶液的体积（mL) 204.22邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（KHC8H4O4） 注意事项 1 饱和氢氧化钠液久置后，液面有因吸收二氧化碳而生成少量碳酸盐的悬浮物，形成一层不溶性薄膜，可用右手食指压吸管上端，管下口插入溶液（中层）吸取，只能吸入不能放出，以免冲起沉淀。 2 饱和溶液的制备：取氢氧化钠（AR）110克，加新沸的冷水100ml，边加边搅拌以防氢氧化钠结块沉于杯底，使氢氧化钠继续溶解困难，振摇使溶解成为饱和溶液，置聚乙稀塑料瓶中静置数日，澄清后备用。 注意事项 3 邻苯二甲酸氢钾加蒸馏水溶解时，为加速溶解，先加水40ml，加热使溶解，再加水10ml沿瓶壁周围洗下，使溶解完全，放冷；否则，滴定到显粉红色后，仍有邻苯二甲酸氢钾结晶继续溶解，使指示剂褪色。 4 贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存。 5 有效期：3个月。 0.1mol/L硝酸银标准溶液配制与标定 原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 0.1mol/L硝酸银标准溶液配制与标定 NaCl + AgNO3 == AgCl↓ + NaNO3 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50g／L，即 5％）。配制：称取 5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至 100mL。 0.1mol/L硝酸银标准溶液配制与标定 四、 步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于 500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂 NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加 50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加 K2CrO4指示液 lmL，在充分摇动下 0.1mol/L硝酸银标准溶液配制与标定 用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 0.1mol/L硝酸银标准溶液配制与标定 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 0.1mol/L硝酸银标准溶液配制与标定 式中: c(AgNO3): AgNO3 标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL. 0.1mol/L NA2S2O3 标准溶液 实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。 0.1mol/L NA2S2O3 标准溶液 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7