实验二十 饲料中粗灰分、钙、磷的连续测定.pptVIP

实验二十 饲料中粗灰分、钙、磷连续测定 1.了解饲料中粗灰分、钙、磷连续测定的方法； 2.进一步掌握重量法、高锰酸钾法以及吸光光度法的操作方法。 (一)实验原理 试样在550℃灼烧后所得残渣主要是氧化盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土等，故称为粗灰分。 (三)结果计算 粗灰分子结构(%)=W2-W0/W1- W0 W W0 ---埚的重量 W1---坩埚+试样重 W2---550℃灰化后坩埚+灰分的重量 Ⅱ、饲料中钙含量的测定 (高锰酸钾法) (一)实验原理 将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，加入草酸铵之全部生成沉淀，用酸溶解后再用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2. 试样的测定 准确移取试样分解液10-20ml于烧杯中，加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2滴，滴加1:1氨水溶液至呈橙色，再加1:3 HCl溶液至恰变红色，小心煮沸，慢慢滴加4.2% (NH4)2C2O4溶液，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化。用滤纸过滤，用1:50氨水溶液洗沉淀6-8次，至无C2O42-离子。将沉淀和滤纸转入锥形瓶，加1:3H2SO410ml，蒸馏水50ml，加热至75-80℃，用0.05 mol.L-1 (1/5KMnO4)标准溶液定，溶液呈粉红色且半钟不褪色为终点。 (三)结果计算 含钙量(%)= [(V-V0).c(1/5KMnO4).M(1/2Ca)]/10.m.V′ V--- 0.05 mol.L-1 (1/5KMnO4)标准溶液之用量 V0---测空白时0.05 mol.L-1 (1/5KMnO4)标准溶 液之用量 V′---滴定时移取试样分解液体积 m---试样重量 Ⅲ、饲料中磷含量的测定 (分光光度法) (一)实验原理 试样中的有机物被破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3.16MoO3，在波长420nm下进行比色测定。 (二)测定步骤 1.标准曲线的制作 准确移取0.00 、 1.00 、 2.00 、 4.00 、 6.00 、 8.00 、10.00 、12.00 、15.00ml 磷标准溶液于9个已编号的50ml容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10分钟以上，以0.00ml溶液为参比，用1cm比色皿，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。 2.试样的测定 准确移取试样分解液1-10ml，于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml，测定试样分解液的吸光度，由标准曲线查得试样分解液的含磷量。 *化 学 实 验 * 实验目的 1 Ⅰ、饲料中粗灰分的测定 Ⅰ (二)实验内容 将干净坩埚放入高温炉，在550℃±20℃下灼烧30分钟后取出，在空气中冷却约1分钟,放入干燥器中，冷却30分钟,称其重量。再反复灼烧，冷却，至两次重量之差小于0.0005g为恒重。在已恒重的坩埚中准确称取2-5g试样，准确至0.0002g ，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试样加热灼烧至无烟，再放入高温炉中，于550℃±20℃下灼烧3小时。取出，在空气中冷却1分钟，放入干燥器中冷却30分钟，称重。再同样灼烧1小时，冷却，称重，至两次重量之差小于0.0001g为恒重。 (二)测定步骤 1.试样定容 用量筒量取10ml 1:3 HCl溶液，先加入坩埚中适量，溶解灰分后转入干净小烧杯中，用剩余盐酸溶液冲洗坩埚，再用少量蒸馏水冲洗坩埚数次，至坩埚洗净，洗液全部倒入小烧杯，同时在小烧杯中滴加浓硝酸数滴，加热煮沸数分钟，趁热过滤入100ml容量瓶，冷却后定容至刻度，摇匀后备用。