08-第八讲 TEM.ppt

应用及新功能 ※各种科学领域和工业部门广泛应用的有力工具。从地学、生物学、医学、冶金、机械加工、材料、半导体制造、微电路检查，到月球岩石样品的分析，甚至纺织纤维、玻璃丝和塑料制品、陶瓷产品的检验等均大量应用扫描电镜作为研究手段 ※配上图像观察，如吸收电子图像、电子荧光图像、扫描透射电子图像、电位对比图像、X射线图像，还安装了x射线显微分析装置，拓展了应用功能 ※扫描电镜在向追求高分辨率，高图像质量发展的同时，也在向复合型发展。这种把扫描、透射、微区分析结合为一体的复合电镜，使得同时进行显微组织观察、微区成分分析和晶体学分析成为可能 生物ZnS圆球状晶体 氟-羟磷灰石的完好晶形。（Vulcano，Italy, SEI) 氟-羟磷灰石由六方柱为主组成的完好晶形，晶体端面上可见熔蚀坑 （Vulcano，Italy, SEI) 氟磷灰石六方短柱状晶体, 阶梯状晶面生长纹清晰，(Pitigliano Italy， SEI) 拉长状生物二氧化硅（SEM照片 SE像） 水热法合成羟磷灰石的晶体,完好的晶面清晰可见 morphology Exercise 8 1、简述透射电镜（TEM）的工作原理、构造及其应用 2、 简述TEM复型样品的制作过程；制作TEM薄膜样品有哪些基本要求？ 3、 什么是电子衍射的相机常数？试推导之。 4、某立方晶体的电子衍射花样是一系列同心圆，测得其直径分别为13.24, 15.28, 21.64, 25.39, 26.42, 30.55, 33.35mm。已知电镜的有效相机常数K＝1.48mm.nm，问该样品的晶体点阵常数为多少？ 5、用作标样金（Au）的电子衍射花样是一系列同心圆，靠近圆心的圆的直径分别为13.24, 15.29, 21.62, 25.35mm。已知金的点阵常数a＝0.4078nm。问该电镜的有效相机常数为多少？ 6、简述扫描电镜（SEM）的工作原理、构造及其应用 。 7、什么是表面形貌衬度和原子序数衬度？有何应用？ Bi－系超导氧化物的堆积缺陷层调整Stacking faultLayer modulation 四、电子衍射 利用透射电镜进行物相形貌观察，仅是一种较为直接的应用，透射电镜还可得到另外一类图像---电子衍射图。图中每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电子衍射谱图又反映出不同的物质结构。 1、特点 电子衍射原理和X射线衍射原理是完全一样的，但较之其还有以下特点： 1）电子衍射可与物像的形貌观察同步结合，使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物相组成； 2）电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方便； 3）电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅需几秒钟。 2、单晶电子衍射 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点（电子衍射图1）。 3、多晶电子衍射 多晶体由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，倒易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆（电子衍射图2）。 Electron Diffraction Pattern 晶体 多晶体 非晶体 4、选区电子衍射 （1）原理： 在中间镜上方放一孔径可变的选区光阑，把不感兴趣的区域挡掉。这时可以得到选区成像；维持样品位置和孔径光阑不变，而减弱中间镜电流转变为衍射方式操作，则此时将得到选区电子衍射结果。 换言之，经过上述两步操作，我们得到了所需的选区图像及其微区电子衍射。经过对电子衍射花样的标定就可知道选区图像的物质结构――将形貌信息与结构信息进行联合分析。 衍射花样与晶体的几何关系 Bragg定律： 2d sinθ=λ d = 晶面间距 λ ＝电子波长 q = Bragg 衍射角 衍射花样投影距离： 当θ很小 tan2θ≈2θ sinθ≈θ rd=Lλ=常数 ? ? ? r O G’’ G’ L d （2）几何特点： 1）作Ewald球 根据布拉格方程，λ极小，则θ极小。 2） λ极小，则Ewald球 极大，球面接近平面。 R=L·tg2θ≈L·sin2θ≈2L·sinθ 可得 R/L=2sinθ=λ/d 电子衍射的基本公式： R/L=λ/d 式中：R——衍射斑点距中心的距离 λ——电子波长，它与加速电压有关 L——镜筒长度，为定值 设：K=L·λ为相机常数，则