EDTA法测钙115 饲料学实验.ppt

* 钙的测定（EDTA法） 原理 将试样中的有机物破坏，使钙溶解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)2.EDTA与钙离子络合： Ca + EDTA——Ca-EDTA络合物（无色）　　  3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被EDTA络合，即绿色荧光全部消失，从而指示终点： Ca-指示剂络合物+ EDTA　　　——Ca-EDTA络合物+ 指示剂 (紫红色) 问题 EDTA与各种金属离子均能起络合反应，而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，如何才能令EDTA只选择钙呢？ 1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法  EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行, 而pH=8-9时，无适合的指示剂；  pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合 所以测钙应控制pH=12-13， 使Mg++——Mg(OH)2 2.加入其他掩蔽剂:  淀粉：排除磷酸根干扰 在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2  三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+  乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，　　　　　　　　　如 使 Mn3+——Mn2+ 测定步骤 1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法 2.加入各种掩蔽剂3.用EDTA标准溶液滴定 测定步骤 2.加入各种掩蔽剂 准确移取试样分解液适量（含钙2-25mg） 加水50 ml 加淀粉溶液10 ml 加三乙醇胺2 ml 加乙二胺1 ml 加1滴孔雀石绿指示剂 滴加KOH至无色，再过量10 ml 加0.1克盐酸羟胺 加钙黄绿素指示剂少许 每加入一种试剂后均需摇匀 在黑色背景下，立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈紫红色为滴定终点。 宜在黑色背景下观察 溶液滴定前后的颜色变化 若指示剂加入量过多，终点将会难判断。 计算 v× T  Ca(%)= 　　× 100% 　　　 m × (v1/v2) 式中T为EDTA对钙的滴定度（gCa/ml） *