测量大米中六六六_滴滴涕残留量不确定度评定.pdf

第 16 卷　第 3 期 　　　　　　　　　　广 西 工 学 院 学 报 　　　　　　　　　　　V o l16　N o 3 2005 年 9 月 　JOU RN AL O F GU AN GX I U N IV ER S IT Y O F T ECHN OLO GY　　　 Sep t 2005 文章编号　100464 10 (2005) 测量大米中六六六、滴滴涕残留量不确定度评定 黄建军 (柳州市产品质量监督检验所, 广西 柳州　54500 1) 摘　要: 介绍了气相色谱法测定大米中六六六、滴滴涕残留量的不确定度评定方法。从测量程序各步骤评定了不确 定度的各项来源, 对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中 进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。 关　键　词: 气相色谱法; 不确定度; 六六六; 滴滴涕 中图分类号: O 657 7 1　　　　文献标识码:B 1　概述 　　不确定度的评定是测量结果的重要部分, 反映了测量结果的可靠性以及检测过程中各项不确定度来源 对测量结果的影响程度。根据JJ F测量不确定度评定与表示》和实验室内部确定的数据, 对本实验 室采用 5009192003 《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定》中气相色谱法测定六六六、滴滴涕残留量 GB T 的不确定度进行评定。经过质量控制数据验证后, 只要测量过程本身或所使用的设备不发生变化, 这一不确 定度估计值能适用于以后本实验室使用该方法所得的结果中。 11　测量仪器和试剂 　　岛津 17 气相色谱仪; 电子捕获检测器; 17 色谱柱; 电子天平; 样本粉碎机; 调速振荡器; GC A ECD OV 旋转蒸发器; 国家标准物质( ) : 六六六、滴滴涕混合标准溶液; 浓硫酸( . ) ; 石油醚( . ) 。 GBW G R A R 12　仪器测定参数 表 1　仪器测定参数 进样体积 柱温℃ 注射口温度℃ 检测器温度℃ 载气流量( ) 氢气流量 空气流量 N 2 1 190 250 250 45 45 450 L mL m in mL m in mL m in 2　测量程序[ 1 ] 2 1　测量程序见图 1 　　步骤如下: 　　 〈1〉样品粉碎: 用样本粉碎机将大米样品制成粉末, 称取有代表性的大米粉末 2 g。 　　 〈2 〉萃取: 在称取的样品中加入石油醚 20 mL , 在调速多用振荡器中振荡 30 m in。 　　 〈3 〉过滤: 将萃取后的混合物经中速滤纸过滤至旋转蒸发器的球型瓶中。 　　 〈4 〉浓缩: 用旋转蒸发器浓缩过滤后的萃取液, 并用气体把萃取液吹至近干。 　　 〈5 〉稀释定容: 用石油醚稀释至标准体积V op (5 mL ) 。 　　 〈6 〉加 05 浓硫酸净化, 振摇 05 , 于 3 000 离心 15 取上清液进行 分析。 mL m in r m in m in GC 收稿 日期: ( ) 作者简介: 黄建军 1966 , 男, 柳州市人, 柳州市产品质量监督检验所工程师。 24 广西工学院学报　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第 16