MS_8_UPLC仪器操作.ppt

ACQUITY UPLCTM仪器简介 二元高压梯度系统(BSM) 4种溶剂可选(实际运行中只用两种) 每台泵均为Alliance专利设计 每台泵最大流速2ml/min(通常工作流速:0.2-0.6ml/min) 自动进样器(针内针设计)(SM) 常规2×48位样品盘 使用2ml进样瓶 高采样速率的TUV或PDA及ELSD检测器 采样速率最高可达80点／秒 仪器须在软件控制下运行(Empower 或 Masslynx) 开机程序 制备新鲜流动相 打开计算机及网络集线器电源,进入Windows操作系统 打开泵和进样器电源,待通过自检后 打开MassLynx软件 打开控制台界面(在Inlet Method界面Acquity Additional Status右侧) 进行仪器的Start up功能(若是与以前相同的流动相且仪器停用时间并不长,只需做refresh功能) 设定0.1ml/min流速平衡色谱柱及系统(有液体流出) 打开TUV(PDA)检测器电源 开机前的准备工作 UPLC对流动相的要求 有机溶剂要求用色谱纯(进口名牌最好) 水或缓冲盐流动相要用超纯水(18.2MΩ),当天制备 UPLC对洗针液的要求 强洗针液用甲醇/水或乙腈/水(有机相的比例高 于梯度洗脱的强溶剂的比例) 弱洗针液用纯水或含少量甲醇或乙腈的水溶 液(有机相的比例低于梯度洗脱的起始比例) 清洗柱塞密封垫(Seal Wash)的溶液 超纯水含5%-10%甲醇 特别提示: 以上溶剂或溶液均需: 用0.22μm的膜过滤并脱气 用洁净的玻璃容器盛放,避免污染 ACQUITY UPLCTM 开机操作 打开计算机电源,进入Windows操作系统 打开Hub(网络集线器)电源 打开ACQUITY UPLC BSM和SM电源 先不要开TUV或PDA 电源 光学检测器的电源需待流动池内充满液体后再打开 待各仪器设备通过自检后(绿灯长亮),打开MassLynx软件 打开液相状态/控制/方法编辑画面 BSM二元溶剂管理器控制面板 SM样品管理器控制面板 TUV检测器控制面板 PDA检测器控制面板 打开控制台面板 ACQUITY 控制台窗口 ACQUITY Console 二元溶剂管理器 ACQUITY Console 样品管理器 ACQUITY Console 样品管理器 ACQUITY Console 色谱柱诊断 – eCord? ACQUITY Console  TUV检测器 ACQUITY Console  PDA检测器 ACQUITY Console  Logs画面 ACQUITY Console 诊断 – 图型显示 ACQUITY Console 诊断 – 维修计数器 ACQUITY Console诊断 – 维修计数器 Acquity BSM的准备(1) 灌注柱塞杆清洗液(Prime Seal wash) 以下情况需要做此操作Prime,例如: 新安装仪器或泵流路中溶液走干了 当泵几小时或更长时间未用 用过缓冲液流动相之后 注意: 为避免螺线阀座和密封垫的损坏,不要使用非挥发性的缓冲液作为Seal wash的溶剂 为避免污染,请勿循环使用Seal wash溶剂 推荐: Seal wash溶剂中有机相比例不要超过10% Seal wash前请检查溶剂是否足够 Prime Seal wash的步骤 将Seal wash出口端从废液盘上摘下,连接到注射器上 选择 ControlPrime Sealwash,点击之 Prime Seal wash的步骤 Acquity BSM的准备(2) BSM 湿灌注的步骤 选择 A1(或A2)、B1 (或B2) ，时间设定为3分钟， 按 start 按钮 SM样品管理器的准备 SM样品管理器的准备 灌注SM注射器和进样针 灌注SM注射器和进样针操作 出现Prime Syringes 对话框 冲洗进样针步骤 冲洗进样针(Wash Needle) 冲洗进样针(Wash Needle) 选择清洗进样针的溶剂 柱温箱 (加热器) 柱加热器(Column Heater ,C/H) 置于S/M 的顶部 同时也是 Sample Manager 的顶盖 当使用 Mass Spec 时,柱加热器可以从原来的位置外转180 度 这种设计是为了使 S/M 和 C/H 以及 C/H 和检测器 (或质谱)之间的连接管路更短 , 以尽量地减小扩散体积 色谱柱前预热稳定器 预热稳定器会减小对环境温度波动的敏感度,并减小/最小化谱带展宽 新的衬垫(和浅盘)使之较易于安装/移动预热稳定器 色谱柱前在线过滤器 用于ACQUITY UPLC? 色谱柱的 In-Line Filter (在线过滤器) 部件号P/N